本发明专利技术属于化学和物理方法领域，具体涉及一种用于促进剂TBBS合成的催化剂及其应用。催化剂采用下述方法制备：将催化剂活性组分的金属盐溶解到离子水中，形成金属离子水溶液；向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；将沉淀浆料加入研磨机中研磨；将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤得到催化剂颗粒；将催化剂颗粒焙烧，即可得到成品催化剂。本发明专利技术中将Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在氧化铝上作为固体催化剂，能够提高TBBS的收率，彻底解决了废水中含有重金属离子的问题，使得废水处理难度大幅下降。下降。
【技术实现步骤摘要】
用于促进剂TBBS合成的催化剂及其应用
[0001]本专利技术属于化学和物理方法领域，具体涉及一种用于促进剂TBBS合成的催化剂及其应用。
技术介绍
[0002]在用橡胶生产轮胎、胶管、胶鞋等各种橡胶制品的过程中，必须用到五大类助剂，它们是橡胶硫化促进剂（简称促进剂）、橡胶防老剂、橡胶硫化及硫化活性剂、加工型橡胶助剂和特种功能性助剂。硫化促进剂简称促进剂。能促进硫化作用的物质。可缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等。
[0003]橡胶硫化促进剂TBBS（化学名称N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，又称NS）是次磺酰胺类促进剂的重要品种之一，它安全低毒，不产生致癌亚硝胺。橡胶硫化促进剂NS具有防焦、无毒、硫化快等功能，被称为“标准促进剂”主要应用于天然橡胶，顺丁橡胶，丁苯橡胶，异戊橡胶中。
[0004]目前橡胶硫化促进剂TBBS的产业化方法为以次氯酸钠为氧化剂，将促进剂MBT或者其钠盐与叔丁胺氧化生成促进剂TBBS。其中，次氯酸钠法氧化具有工艺成熟，反应条件温和，产品质量较好，收率较高的优点（一般在90%-92%左右）。但其生产废水量大，1吨产品约产8吨废水，且含盐量高，COD高（一般在30000ppm以上），难以生化处理（存在生物毒性），对环境保护不利。
[0005]氧气催化氧化法则由于废水产量大幅降低，有利于环境保护，近年来有高校和企业有在研究。但氧气氧化工艺则存在转化率低，反应速度慢，工艺危险性高，设备投资大等问题，都影响了其进一步产业化转化的可行性。而双氧水由于其氧化还原电位与TBBS生成所需电位不匹配，反应收率极低。
[0006]综上所述，目前已见报道的TBBS合成工艺，均在安全、环保等方面存在一定的不足，需要开发一种新的TBBS合成工艺去解决或缓解上述问题。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种用于促进剂TBBS合成的催化剂及其应用。
[0008]目的，本专利技术采用的技术方案为：一种用于促进剂TBBS合成的催化剂，其特征在于：采用下述方法制备：第一步，将催化剂活性组分的金属盐溶解到离子水中，形成金属离子水溶液；所述的催化剂的活性成分为Cu、Co、Mn；第二步，在常温搅拌状态下，向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；第三步，碱金属水溶液加入完毕后，将沉淀浆料加入研磨机中，研磨形成氧化物或氢氧化物的浆料；
第四步，将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤得到催化剂颗粒；第五步，将催化剂颗粒焙烧，即可得到成品催化剂。
[0009]优选的，第一步中活性成分Cu、Co、Mn的摩尔比为6:3:1-2。
[0010]优选的，第一步中活性成分Cu、Co、Mn的摩尔比为6:3:1。
[0011]优选的，第一步中金属离子的总摩尔浓度为1mol/L。
[0012]优选的，第四步中载体与浆料的质量比为1-2:2-1。
[0013]本专利技术还包括一种所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂的应用，包括下述步骤：（1）MBT与叔丁胺、溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后，作为原料溶液进行合成反应;（2）将配好的原料溶液与双氧水，通入填装好所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂的反应器中进行氧化反应；（3）将反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集上层有机相，有机相降温析出有机物，过滤洗涤后即可得到粗TBBS;降温结晶;（4）过滤得到的粗产品经水洗之后，即可得到TBBS湿料，经烘干后，即可得到TBBS成品。
[0014]步骤（1）中MBT、叔丁胺以及溶剂的质量比为：1:1-10:2.5-5；步骤（2）中双氧水的浓度为1-27wt%；优选的，双氧水的浓度为5-20wt%；原料浆液中MBT与双氧水中有效含量的质量比为1：0.1-0.3；反应温度为0-60℃。
[0015]原料MBT的进料质量空速为0.1h-1-10h-1
，优选为0.2h-1-1h-1
。
[0016]步骤（3）中降温结晶过程温度在0～10℃。
[0017]所述的反应器为固定床反应器、流化床反应器，浆态床反应器，微通道反应器中的一种或多种；优选为固定床反应器。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中将Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在氧化铝上作为固体催化剂，能够提高TBBS的收率，并且使用固体催化剂取代普通的水溶性催化剂，彻底解决了废水中含有重金属离子的问题，使得废水处理难度大幅下降。
[0019]同时，本专利所涉及工艺，采用MBT和叔丁胺为原料，以双氧水为氧化剂，避免了次氯酸钠、盐酸、液碱或液氯的使用，从源头上解决了副产氯化钠的产生，进而彻底解决了废水含盐的问题。
具体实施方式
[0020]为了使本
的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合最佳实施例对本专利技术作进一步的详细说明。
[0021]实施例1：一种用于促进剂TBBS合成的催化剂，采用下述方法制备：第一步，将催化剂活性组分的金属盐溶解到去离子水中，形成金属离子水溶液；所述的催化剂的活性成分为Cu、Co、Mn，金属盐为CuCl2，CoCl2，MnCl2；金属离子的总摩尔浓度为1mol/L;第二步，在常温搅拌状态下，向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；第三步，碱金属水溶液加入完毕后，将沉淀浆料加入研磨机中，选择0.5cm的研磨球，常温研磨1h，研磨形成氧化物或氢氧化物的浆料；第四步，将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤
得到催化剂颗粒；第五步，将催化剂颗粒焙烧，400℃下焙烧1.5h，即可得到成品催化剂。表1中示出不同Cu、Co、Mn含量对应的催化剂。
[0022]表1金属种类摩尔比例载体与浆料的质量比M1Cu、Co2:11:1M2Cu、Co、Mn6:3:11:1M3Cu、Co、Mn6:3:21:1M4Cu、Co、Fe6:3:11:1M5Cu、Co、Mn6:3:11:2M6Cu、Co、Mn6:3:12:1实施例2：所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂的应用，包括下述步骤：（1）MBT与叔丁胺、溶剂在搅拌条件下混合，溶剂为水、异丙醇和环己烷的混合物；搅拌条件下混合0.6h；待MBT全部溶解后，作为原料溶液进行合成反应;（2）将配好的原料溶液与20%的双氧水，通入填装好所述的用于促进剂TBBS合成的50g催化剂的反应器中进行氧化反应；（3）将反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集上层有机相，有机相降温析出有机物，过滤洗涤后即可得到粗TBBS;降温结晶;（4）过滤得到的粗产品经采用清水洗涤3次，每次水量为湿料质量的0.5倍，即可得到TBBS湿料，经烘干后，即可得到TBBS成品。
[0023]表2示出不同反应条件下对应的TBBS的收率、以及纯度。
[0024]表2
实施例催化剂MBT本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于促进剂TBBS合成的催化剂，其特征在于：采用下述方法制备：第一步，将催化剂活性组分的金属盐溶解到离子水中，形成金属离子水溶液；所述的催化剂的活性成分为Cu、Co、Mn；第二步，在常温搅拌状态下，向该金属离子水溶液中快速加入过量的碱金属水溶液，使得反应体系呈现强碱性，溶液中的金属离子形成氧化物或氢氧化物的混合沉淀；第三步，碱金属水溶液加入完毕后，将沉淀浆料加入研磨机中，研磨形成氧化物或氢氧化物的浆料；第四步，将研磨后的浆料与载体颗粒混合后，过滤得到催化剂颗粒；第五步，将催化剂颗粒焙烧，即可得到成品催化剂。2.根据权利要求1所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂，其特征在于：第一步中活性成分Cu、Co、Mn的摩尔比为6:3:1-2。3.根据权利要求1所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂，其特征在于：第一步中活性成分Cu、Co、Mn的摩尔比为6:3:1。4.根据权利要求1所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂，其特征在于：第四步中载体与浆料的质量比为1-2:2-1。5.一种权利要求1-4任一项所述的用于促进剂TBBS合成的催化剂的应用，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆森，
申请(专利权)人：科迈化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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