一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术属于稀土永磁材料制备领域，涉及一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法。包括以下步骤：(1)原材料配比、(2)速凝熔炼、(3)氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉、(4)压制成型和等静压处理、(5)烧结和回火热处理；所述步骤(3)中，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400‑1800ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60‑80ppm。本发明专利技术通过氢含量和氧含量的控制，使得磁体具有优异的磁性能。

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法
本专利技术属于稀土永磁材料制备领域，涉及一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法
技术介绍
自20世纪80年代问世以来，烧结钕铁硼磁体因其高矫顽力、高磁能积的特点，被冠以“磁王”的称号，是迄今为止性价比最高的商用磁性材料，被广泛应用于家电、交通、医疗等事关民生的诸多领域。近年来随着人们对生活品质的追求，对于各种小家电的需求日趋旺盛，因此小家电中常用的圆柱磁体的市场也不断增加。但由于稀土元素钕、镨等所具有的多电子层结构，化学活性较为活泼，在制粉阶段如若操作不当极易发生自燃，造成严重的安全事故，同时圆柱磁体比表面积大，更易于发生氧化的现象，这对于企业在批量化生产流通环节中的控制氧含量提出了更高的要求。通常行业内采用的是加入一定比例的抗氧化剂的做法，例如添加聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酯、聚环氧乙烷烯烃基醚中的一种或几种，但抗氧化剂的加入一方面会磨损气流磨设备的衬套，另一方面在成型阶段也会造成气流磨粉体颗粒的团聚，不利于磁性粉末颗粒的取向成型，同时由于抗氧化剂中存在的较高比例的碳元素和氧元素，也会对终端磁体的磁性能造成一定的影响。如何减少或者避免抗氧化剂的使用又能使得磁体达到抗氧化效果，从而延长设备的耗材的使用、提升产品性能，这对于生产企业具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，提供一种新颖的钕铁硼磁体的制备方法，获得的钕铁硼磁体具有优异的抗氧化性和磁体性能。本专利技术的以上目的通过以下技术方案实现：一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：(1)原材料配比、(2)速凝熔炼、(3)氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉、(4)压制成型和等静压处理、(5)烧结和回火热处理；所述步骤(3)中，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80ppm。作为优选，所述钕铁硼磁体的化学分子式为ReaTmbBcFe1-a-b-c，以质量分数计，a、b、c满足以下关系：28≤a≤33，0≤b≤5，0.85≤c≤1.5，其中Re为稀土元素Nd或Nd与Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho、La、Ce、Y中的一种或几种形成的复合物，Tm为Cu、Al、Co、Ga、Nb、Zr、V中的一种或几种。作为优选，所述钕铁硼磁体的化学分子式为ReaTmbBcFe1-a-b-c，以质量分数计，a、b、c满足以下关系：30≤a≤32，1.0≤b≤3.0，0.9≤c≤1.2，其中Re为稀土元素Nd或Nd与Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho、La、Ce、Y中的一种或几种形成的复合物，Tm为Al、V以质量比(1-2)：1形成的复合物。作为优选，速凝熔炼步骤包括：将配比好的原料送入速凝炉，在惰性气氛保护下进行真空熔炼，熔炼温度为1300-1500℃，铜辊转速为1.0m/s-1.5m/s，浇铸得厚度为0.2-0.4mm的速凝片。作为优选，氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉步骤包括：将得到的速凝片置于氢破炉中，充氢破碎，得粗破碎粉末，再经过脱氢热处理，使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，然后将粗破碎粉末在惰性气氛保护的气流磨机内继续破碎，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80ppm，得到气流磨磁粉。作为优选，粗破碎粉末的平均粒径为15μm-30μm，所述气流磨磁粉的平均粒径为2.0-3.5μm。作为优选，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1600ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为70ppm。作为优选，所述步骤(4)的等静压处理为在压力180-200MPa下保压处理10-40s。作为优选，所述步骤(5)中烧结温度为900-1150℃，烧结时间为1-6小时。作为优选，所述步骤(5)中回火热处理包括：一级回火温度750-850℃，回火时间为1-3小时；二级回火温度350-550℃，回火时间为1-4小时。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术的制备方法在氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉过程中，通过脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，并在气流磨制粉过程中通入氧含量为60-80ppm，通过氢含量和氧含量的控制，使得磁体抗氧化性提高，呈现优异的磁性能；(2)本专利技术的制备方法进一步控制氢含量和氧含量分别为1600ppm和70ppm，制备的磁体具有最佳的磁性能；(3)本专利技术的钕铁硼磁体中添加Al、V以质量比(1-2)：1形成的复合物，可显著提高磁体性能；(4)本专利技术钕铁硼磁体的制备方法简单易操作，无需使用抗氧剂，就能使得磁体达到抗氧化效果，磁体磁性能得到提高。附图说明图1为气流磨通氧量50、60、70、80、100ppm下，氢含量为800-2000ppm下的磁体剩磁Br变化曲线；图2为气流磨通氧量50、60、70、80、100ppm下，氢含量为800-2000ppm下的磁体内禀矫顽力iHc变化曲线；图3为气流磨通氧量50、60、70、80、100ppm下，氢含量为800-2000ppm下的磁体最大磁积能(BH)m变化曲线；图4为气流磨通氧量50、60、70、80、100ppm下，氢含量为800-2000ppm下的磁体方形度SQ变化曲线。具体实施方式下文将详细叙述本专利技术抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法，对于此时使用的技术用语或科学用语如果没有其他定义，则为本专利技术
的技术人员通常理解的意思。一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原材料配比、(2)速凝熔炼、(3)氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉、(4)压制成型和等静压处理、(5)烧结和回火热处理；所述步骤(3)中，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80ppm。本专利技术控制脱氢处理后的粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm范围，该范围残余的氢起到还原剂的作用，减少磁体在后续制备过程中对氧的吸收；同时在气流磨制粉阶段，控制通入的氧含量为60-80ppm，以保证磁体内外氧含量的一致性，保持后续产品磁性能的提高和稳定。本专利技术通过同时调节制粉氢碎步骤的氢含量和气流磨制粉步骤的氧含量，使得磁体抗氧化性好，制备的磁体磁性能优异。根据所需制备的钕铁硼磁体的化学分子式称取各原料，将配比好的原料经过打磨后放入速凝炉内，抽真空至0.1-1.0Pa，进行预热，然后充入惰性气氛保护进行熔炼，惰性气氛优选为氩气、氮气，熔炼温度优选为1300-1450℃，熔炼时铜辊转速保持在1.0-1.5m/s范围内，通过速凝工艺得到的速凝片平均厚度在0.2-0.4mm范围内。速凝片冷却5-10min后，将其置于氢破炉中，往氢破炉中通入氢气，充氢破碎，得粗破碎粉末，再在500-650℃下脱氢3-6h，使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm；然后将粗破碎粉末在微氧的惰性气氛保护的气流磨机内继续破碎，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原材料配比、(2)速凝熔炼、(3)氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉、(4)压制成型和等静压处理、(5)烧结和回火热处理；/n所述步骤(3)中，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80ppm。/n

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原材料配比、(2)速凝熔炼、(3)氢破碎、脱氢处理和气流磨制粉、(4)压制成型和等静压处理、(5)烧结和回火热处理；
所述步骤(3)中，脱氢处理使得粗破碎粉末氢含量在1400-1800ppm，气流磨制粉过程中通入的氧含量为60-80ppm。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体的化学分子式为ReaTmbBcFe1-a-b-c，以质量分数计，a、b、c满足以下关系：28≤a≤33，0≤b≤5，0.85≤c≤1.5，其中Re为稀土元素Nd或Nd与Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho、La、Ce、Y中的一种或几种形成的复合物，Tm为Cu、Al、Co、Ga、Nb、Zr、V中的一种或几种。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体的化学分子式为ReaTmbBcFe1-a-b-c，以质量分数计，a、b、c满足以下关系：30≤a≤32，1.0≤b≤3.0，0.9≤c≤1.2，其中Re为稀土元素Nd或Nd与Pr、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho、La、Ce、Y中的一种或几种形成的复合物，Tm为Al、V以质量比(1-2)：1形成的复合物。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，速凝熔炼步骤包括：将配比好的原料送入速凝炉，在惰性气氛保护下进行真空熔炼，熔炼温度为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈侃，赵红良，范逢春，郑锡文，陈明亮，
申请(专利权)人：宁波同创强磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33