一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统技术方案

本发明专利技术提供了一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，包括相互独立的X‑射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统；酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统；以及便携式移动子系统。形成一套独立的可以根据测试工况移动和使用的设备，适用范围广，针对的矿石种类多，操作便捷，将酸溶法和碱熔融法与电感耦合等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪结合，建立了以传统化学方法和现代化大型仪器相结合的稀有元素分析体系，技术指标完成情况形成的分析方法。

【技术实现步骤摘要】
一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统
本专利技术涉及矿石检测分析方法领域，特别是一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统。
技术介绍
对于一般的矿石样品，在无法获知其元素含量，特别是稀有元素含量范围的情况下，很难对样品中稀有元素尤其是微量级含量的元素进行准确的分析。此外，目前的矿石样品检测系统非常笨重，因此无法对开采的矿样进行实时有效的检测，检测滞后，因此需要设计新的便携式矿样检测系统，一方面满足分析测试矿石中稀有元素的需求，另一方面满足实时快捷检测的需求，为拟定或者选择稀有元素分析方案提供参考。
技术实现思路
为克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，包括：箱体；X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统；酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统；以及便携式移动子系统，其中所述便携式子系统中具有多个可开合的独立测试窗口，每个独立测试窗口内部分别固定设置X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统以及酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统，固定三个系统的固定装置为三齿固定装置，三齿固定装置包括底座、三齿滑槽、固定齿、气压口、液压口固定口，固定口设置于三齿固定装置顶部中心，底座上设置固定气压表，气压口和液压口以及固定气压表，朝向三个独立的测试窗口，相互之间的最远宽度小于三个独立测试窗口的宽度，每个测试窗口相对侧竖直面外侧设置多功能支撑把手，多功能支撑把手包括把手本体、阻尼合页以及活动绕线杆，把手本体固定在所述箱体上，把手本体设有一条竖直缝隙，缝隙所隔离出的把手本体的外侧截面为窄六边形，把手本体两端设置所述阻尼合页，通过所述阻尼合页连接有活动绕线杆，活动绕线杆末端的上下两侧设有凸棱，所述凸棱为半圆形结构，所述活动绕线杆的上下两侧设有限位钢绳，所述限位钢绳一端连接在活动绕线杆靠近把手本体侧，另一端连接在箱体上。优选的，所述X-射线荧光光谱分析子系统包括X射线荧光光谱仪、紫外可见分光光度计、极谱仪、粉末压样机、振荡混合球磨仪、台秤、聚乙烯以及微晶纤维素、电子天平、马弗炉、烘箱、高频熔样机、数控超声波清洗器、电炉、纯水机、复合熔剂、硝酸锂、溴化锂、碘化铵以及盐酸。优选的，实施矿石元素含量测定分析时，所述X射线荧光光谱仪的X光管电压和电流分别为60kV和60mA，晶体为LiF200，准直器为150微米，包括步骤：步骤11，分别取矿石样品国家一级标准物质8个以及1个多金属矿、3个水系沉积物和2个土壤国家一级标准物质于贴好标签的60mL磨口玻璃瓶中，置于烘箱80摄氏度烘烤2-3小时后，取出放置于干燥器中备用；步骤12，按照混合的标准物质的比例准确称取干燥的标准物质，以保证一定的浓度梯度，置于振荡混合球磨仪中，调节频率为30次/s，振荡混匀30分钟，备用；步骤13，制备样品：包括两种方法，第一种方法为：在高硅质矿石中添加少许粘结剂，称取0.30g微晶纤维素于4.00g样品，置于振荡混合球磨仪上，调节频率为30次/s，振荡混匀3min，然后将混匀后的样品转入行腔模具中，用低压聚乙烯镶边衬底，压力32MPa，保压40s，形成外径为40mm，试样直径为32mm的粉末压片样片，写上样品编号，置于干燥器中备用；第二种方法为：首先进行熔剂和氧化剂的预处理，包括采用质量比4.5：1：0.4复合熔剂Li2B4O7:LiBO2:LiF，在使用前进行灼烧去除水分，将复合熔剂倒入500mL瓷皿，放入马弗炉，在200摄氏度停留15-20分钟，接着升温至650摄氏度，到达温度后保持3小时，取出置于干燥器中冷却，待冷却后转移到原瓶中，放在干燥器中备用，氧化剂采用LiNO3，将LiNO3转移至大烧杯，在105摄氏度下烘烤3小时，取出后置于干燥器中冷却，待冷却后转移至250mL贴好标签的磨口玻璃瓶中，放在干燥器中备用；然后制备样品，在30mL瓷坩埚中准确称取复合熔剂6.0000g(±0.0001g)，标准物质及内部控制样0.2000g(±0.0001g)，最后称取氧化剂0.1000g(±0.0010g[A1])，用玻璃棒将样品在瓷坩埚中混合均匀后倒入铂-黄坩埚(质量比95：5)中，加入5滴20％的LiBr溶液，于GGB-2型高频熔样机中熔融，预氧化650摄氏度下6分钟，熔融1050摄氏度下7分钟，高温熔融旋转过程中，加入20mgNH4I作为脱模剂，熔融结束后将样品倒入在电炉上保温的模具中，从电炉上取下模具放在耐火板上冷却脱模，然后将熔完样的坩埚放入20％HCl溶液中超声5分钟，同时换上准备好的另一只坩埚进行熔样，5分钟后倒出模具中的样片，贴上标签装入自封袋，放在干燥器中保存，将模具重新放回电炉上加热，取出清洗好的坩埚用纯水洗净烤干，如此循环；步骤14，采用铑靶的康普顿散射线作为内标，飞利浦基体校正模式，将理论影响系数和经验系数相结合、浓度校正和强度校正相结合的方法，获得标准曲线，以校正元素间的重叠干扰和吸收增强效应，基体效应和谱线干扰，并部分校正粒度效应和矿物效应；其中基体校正的方法包括测量元素的含量或计数率，分析元素的截距，重叠干扰系数，分析元素的校正曲线斜率和计数率，共存或重叠干扰的元素数据，基体校正因子各个参量之间的关系后，进行数理校正，涉及的元素包括分析元素、多种共存元素以及重叠干扰元素。优选的，所述步骤14的方法还可以采用经验分类法、增量法进行基体效应校正，其中经验分析法是根据被测对象的基体成分和几何条件的差异对被测对象进行人为的分类，分别建立相应的标准曲线或数学校正模型，然后对不同类型的被测对象使用相应的标准曲线或是数学校正模型进行定量取样，由于同一类样品的基体成分十分相似，样品的几何条件一致性较好，测量的效果的准确性较高，可以达到基体效应校正的目的。增量法是一种标准的添加法，通过向待测分析样品中加入一定含量的分析元素或者含有分析元素的标样，以此进行样品中分析元素的测定。优选的，所述发射光谱半定量分析子系统包括能量色散X射线荧光光谱仪，其中该光谱仪由X射线发生器、探测器以及数据记录处理三部分组成，当X射线管所产生的原级X射线光谱，即通过次级靶所产生的X射线辐照到样品上时，待测样品产生的特征X射线直接被探测器吸收，不同能量的特征X射线经光电倍增管电路处理后获得待分析元素的特征X射线光谱的强度；探测器由探测单元和控制单元组成，探测单元包括X光管、Si-PIN探测器以及为光管工作提供高压的高压发生模块。优选的，所述酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统包括分析天平、电热板、全谱直读光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、优级纯盐酸、优级纯硝酸、优级纯氢氟酸、优级纯高氯酸、优级纯氩气、高纯去离子水、1mg/mL的分析元素标准储备液，根据熔样方式、样品含量以及所测定的元素间含量差异情况，逐级稀释储备液配置相应的混合标准工作液体。优选的，采用所述酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，其特征在于：包括箱体，相互独立的X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统；酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统；以及便携式移动子系统，其中所述便携式子系统中具有多个可开合的独立测试窗口，每个独立测试窗口内部分别固定设置X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统以及酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统，固定三个系统的固定装置为三齿固定装置，三齿固定装置包括底座、三齿滑槽、固定齿、气压口、液压口固定口，固定口设置于三齿固定装置顶部中心，底座上设置固定气压表，气压口和液压口以及固定气压表，朝向三个独立的测试窗口，相互之间的最远宽度小于三个独立测试窗口的宽度，每个测试窗口相对侧竖直面外侧设置多功能支撑把手，多功能支撑把手包括把手本体、阻尼合页以及活动绕线杆，把手本体固定在所述箱体上，把手本体设有一条竖直缝隙，缝隙所隔离出的把手本体的外侧截面为窄六边形，把手本体两端设置所述阻尼合页，通过所述阻尼合页连接有活动绕线杆，活动绕线杆末端的上下两侧设有凸棱，所述凸棱为半圆形结构，所述活动绕线杆的上下两侧设有限位钢绳，所述限位钢绳一端连接在活动绕线杆靠近把手本体侧，另一端连接在箱体上。/n...

【技术特征摘要】
1.一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，其特征在于：包括箱体，相互独立的X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统；酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统；以及便携式移动子系统，其中所述便携式子系统中具有多个可开合的独立测试窗口，每个独立测试窗口内部分别固定设置X-射线荧光光谱分析子系统；发射光谱半定量分析子系统以及酸溶碱熔电感耦合等离子体发射光谱分析和酸溶碱熔电感耦合等离子体质谱仪分析子系统，固定三个系统的固定装置为三齿固定装置，三齿固定装置包括底座、三齿滑槽、固定齿、气压口、液压口固定口，固定口设置于三齿固定装置顶部中心，底座上设置固定气压表，气压口和液压口以及固定气压表，朝向三个独立的测试窗口，相互之间的最远宽度小于三个独立测试窗口的宽度，每个测试窗口相对侧竖直面外侧设置多功能支撑把手，多功能支撑把手包括把手本体、阻尼合页以及活动绕线杆，把手本体固定在所述箱体上，把手本体设有一条竖直缝隙，缝隙所隔离出的把手本体的外侧截面为窄六边形，把手本体两端设置所述阻尼合页，通过所述阻尼合页连接有活动绕线杆，活动绕线杆末端的上下两侧设有凸棱，所述凸棱为半圆形结构，所述活动绕线杆的上下两侧设有限位钢绳，所述限位钢绳一端连接在活动绕线杆靠近把手本体侧，另一端连接在箱体上。


2.根据权利要求1所述的一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，其特征在于：所述X-射线荧光光谱分析子系统包括X射线荧光光谱仪、紫外可见分光光度计、极谱仪、粉末压样机、振荡混合球磨仪、台秤、聚乙烯以及微晶纤维素、电子天平、马弗炉、烘箱、高频熔样机、数控超声波清洗器、电炉、纯水机、复合熔剂、硝酸锂、溴化锂、碘化铵以及盐酸。


3.根据权利要求2所述的一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，其特征在于：实施矿石元素含量测定分析时，所述X射线荧光光谱仪的X光管电压和电流分别为60kV和60mA，晶体为LiF200，准直器为150微米，包括步骤：
步骤11，分别取矿石样品国家一级标准物质8个以及1个多金属矿、3个水系沉积物和2个土壤国家一级标准物质于贴好标签的60ml磨口玻璃瓶中，置于烘箱80摄氏度烘烤2-3小时后，取出放置于干燥器中备用；
步骤12，按照混合的标准物质的比例准确称取干燥的标准物质，以保证一定的浓度梯度，置于振荡混合球磨仪中，调节频率为30次/s，振荡混匀30分钟，备用；
步骤13，制备样品：包括两种方法，第一种方法为：在高硅质矿石中添加少许粘结剂，称取0.30g微晶纤维素于4.00g样品，置于振荡混合球磨仪上，调节频率为30次/s，振荡混匀3min，然后将混匀后的样品转入行腔模具中，用低压聚乙烯镶边衬底，压力32MPa，保压40s，形成外径为40mm，试样直径为32mm的粉末压片样片，写上样品编号，置于干燥器中备用；第二种方法为：首先进行熔剂和氧化剂的预处理，包括采用质量比4.5：1：0.4复合熔剂Li2B4O7:LiBO2:LiF，在使用前进行灼烧去除水分，将复合熔剂倒入500ml瓷皿，放入马弗炉，在200摄氏度停留15-20分钟，接着升温至650摄氏度，到达温度后保持3小时，取出置于干燥器中冷却，待冷却后转移到原瓶中，放在干燥器中备用，氧化剂采用LiNO3，将LiNO3转移至大烧杯，在105摄氏度下烘烤3小时，取出后置于干燥器中冷却，待冷却后转移至250ml贴好标签的磨口玻璃瓶中，放在干燥器中备用；然后制备样品，在30ml瓷坩埚中准确称取复合熔剂6.0000g(±0.0001g)，标准物质及内部控制样0.2000g(±0.0001g)，最后称取氧化剂0.1000g(±0.0010g)，用玻璃棒将样品按照质量比95：5在瓷坩埚中混合均匀后倒入铂-黄坩埚中，加入5滴20％的LiBr溶液，于GGB-2型高频熔样机中熔融，预氧化650摄氏度下6分钟，熔融1050摄氏度下7分钟，高温熔融旋转过程中，加入20mgNH4I作为脱模剂，熔融结束后将样品倒入在电炉上保温的模具中，从电炉上取下模具放在耐火板上冷却脱模，然后将熔完样的坩埚放入20％HCl溶液中超声5分钟，同时换上准备好的另一只坩埚进行熔样，5分钟后倒出模具中的样片，贴上标签装入自封袋，放在干燥器中保存，将模具重新放回电炉上加热，取出清洗好的坩埚用纯水洗净烤干，如此循环；
步骤14，采用铑靶的康普顿散射线作为内标，飞利浦基体校正模式，将理论影响系数和经验系数相结合、浓度校正和强度校正相结合的方法，获得标准曲线，以校正元素间的重叠干扰和吸收增强效应，基体效应和谱线干扰，并部分校正粒度效应和矿物效应；其中基体校正的方法包括测量元素的含量或计数率，分析元素的截距，重叠干扰系数，分析元素的校正曲线斜率和计数率，共存或重叠干扰的元素数据，基体校正因子各个参量之间的关系后，进行数理校正，涉及的元素包括分析元素、多种共存元素以及重叠干扰元素。


4.根据权利要求3所述的一种矿石中元素含量的便携式分析检测系统，其特征在于：所述步骤14的方法还可以采用经验分类法、增量法进行基体效应校正，其中经验分析法是根据被测对象的基体成分和几何条件的差异对被测对象进行人为的分类，分别建立相应的标准曲线或数学校正模型，然后对不同类型的被测对象使用相应的标准曲线或是数学校...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾慎亮，梁剑，肖方南，郑其富，陈海波，陈熙，
申请(专利权)人：莆田海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：福建;35