一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法。该催化剂首先是通过溶剂热法制备钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂，然后将其分散到去离子水中，然后加入一定量的硅酸，并通过水热法制备钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋复合光催化剂，最后通过光还原法负载银，得到复合催化剂。利用钐和镱的协同作用促进了光催化剂性能的提高，而且通过与硅酸铋复合形成异质结以及通过负载银来提高催化剂的还原净化能力，使其具有更加优异的处理重金属污水中的六价铀离子(U

【技术实现步骤摘要】
一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法
本专利技术涉及重金属污水处理领域，尤其涉及一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着社会的迅速发展，工业污染物的排放量也日益增多，对生态环境造成了严重的污染。尤其是废水中的重金属离子，严重破坏了水生态环境，对水生动、植物以及人体健康都造成了极大损害。因此，处理废水中的重金属离子对保护水生态环境意义重大。重金属离子引起的水环境污染问题一直未真正得到有效解决，研究人员探索了治理水体中重金属离子污染的方法，主要包括物理修复法、化学治理法、生物修复法、膜分离技术、半导体光催化剂技术等。而光催化剂技术是一门新兴的绿色技术，可利用取之不尽的光能来去除废水中的有机污染物和重金属离子，能同时解决环境问题和能源问题，受到各国研究人员的重视。铀是一种典型的重金属污染物，其具有化学毒性和放射性，对环境和人体健康存在潜在威胁。铀通常以多种化学状态存在，例如U0、U3+、U4+和U6+。而环境中主要的化学状态是可溶的U6+和微溶的U4+，将可溶的U6+还原成微溶的U4+是去除放射性污染和重复利用铀的重要方法之一。卢长海等对纯g-C3N4分别进行S、P掺杂改性，并将其作为光催化剂对UO22+进行降解。研究发现:在350W氙灯(λ≥420nm)照射下，改性g-C3N4光催化还原UO22+的效率高于纯g-C3N4。其中，S3-g-C3N4材料的光催化活性最优，在20min内对UO22+的降解率高达95％。铬是一种常见的重金属污染物，水体中的Cr6+毒性很大，会严重影响人体健康，而Cr3+的毒性远小于Cr6+，因此，将Cr6+转化为Cr3+是去除铬污染和重复利用铬资源的重要手段，李双芝等通过将半导体BiOI负载在g-C3N4上，形成了BiOI/g-C3N4复合物，其可有效催化还原Cr6+，当BiOI负载量增加到5％(质量分数)时，还原率达到了最大值97.2％。尽管目前的研究已取得了较大的成绩，但是光催化剂的光催化还原净化的时间仍比较长，制备方法比较复杂，因而急需开发一种新的光催化剂能够高效还原净化废水中的重金属仍是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，本专利技术提供了一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法。该催化剂首先是通过溶剂热法制备钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂，然后将其分散到去离子水中，然后加入一定量的硅酸，并通过水热法制备钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋复合光催化剂，最后通过光还原法负载银，得到复合催化剂。利用钐和镱的协同作用促进了光催化剂性能的提高，而且通过与硅酸铋复合形成异质结以及通过负载银来提高催化剂的还原净化能力，使其具有更加优异的处理重金属污水中的六价铀离子(U6+)、六价铬离子(Cr6+)；本申请的催化剂的制备方法简单，而且对重金属废水中的六价铀离子(U6+)、六价铬离子(Cr6+)具有很好的还原净化能力，是用于处理重金属污水的理想材料。本专利技术采用的以下的技术方案：一种用于重金属污水处理的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)分别称取四丁基三碘化铵与碘盐，溶于60～80mL乙醇后，加入铋盐，磁力搅拌1～4h，形成A溶液；(2)称取一定比例的钐盐、镱盐及0.001～0.003mol的四丁基三碘化铵溶于30～40mL去离子水中，磁力搅拌，配置B溶液；(3)在磁力搅拌下，把B逐滴加入A，继续搅拌2～4h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜，于140～160℃下保温12～16h，离心，洗涤，干燥，即得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂；其中，相对于碘氧化铋的质量，钐的掺杂量为1～2wt％；镱的掺杂量为1～2wt％；(4)将步骤(3)制备的钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂加入到去离子水中超声分散10～20min，然后加入一定量硅酸，超声分散20～30min，然后将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200～240℃下恒温反应18～22h后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋；其中碘氧化铋与硅酸铋的摩尔比为1:0.05～1:0.10；(5)取一定量的钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋超声分散于100mL去离子水中，加入一定量的硝酸银溶液，在450W氙灯的照射下磁力搅拌40～60min，过滤、洗涤，真空干燥得到催化剂，其中，银的负载量为1～2wt％。优选的，在步骤(1)中，所述四丁基三碘化铵与碘盐的摩尔比为1:1。优选的，在步骤(1)中，所述四丁基三碘化铵与铋盐的摩尔比为1:2。优选的，在步骤(1)中，所述碘盐为碘化钠和/或碘化钾；所述铋盐为氯化铋、硝酸铋、醋酸铋中的一种或多种。优选的，在步骤(2)中，所述钐盐为氯化钐、硝酸钐、醋酸钐中的一种或多种；所述镱盐为氯化镱、硝酸镱、醋酸镱中的一种或多种。优选的，在步骤(2)中，所述搅拌转速为200～300rpm，搅拌时间为0.5～2h。优选的，在步骤(3)中，所述干燥为于80～100℃下干燥12～16h。优选的，在步骤(4)中，所述干燥为于80～100℃下干燥10～14h。优选的，在步骤(5)中，所述钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋的量为0.2～0.4g；所述硝酸银溶液的体积为20～24mL，浓度为2.0g/L。本专利技术提供一种由上述制备方法制备的催化剂，所述催化剂为银改性的钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋，其中银的负载量为1～2wt％；相对于碘氧化铋的质量，钐的掺杂量为1～2wt％；镱的掺杂量为1～2wt％；碘氧化铋与硅酸铋的摩尔比为1:0.05～1:0.10。采用本专利技术所提供的一种用于重金属污水处理的催化剂及其制备方法，有如下的技术效果：(1)首先通过溶剂热法制备钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂，通过采用钐和镱的共掺杂，改善了碘氧化铋的晶体结构和电子结构，进而改变碘氧化铋的能带结构。利用两种的协同作用，显著提高了碘氧化铋的光催化剂的还原净化能力，促进了对重金属的还原效率，缩短净化时间。(2)利用小分子量的四丁基三碘化铵作为有机碘源，促进碘氧化铋晶型的形成，促进光催化净化能力的提高，更有利于对重金属的还原净化。(3)通过原位合成钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋复合光催化剂，节省了制备成本，而且在碘氧化铋表面原位生成硅酸铋，通过形成异质结，进一步抑制了光生电子－空穴对的复合，进一步提高了光催化还原能力。(4)通过光还原法负载银，当银沉积在复合光催化剂表面时，电子会快速从复合光催化剂向银传输，而且银与复合光催化剂间形成一个空间电荷层，进一步抑制光生电子-空穴的复合，使得光催化剂的活性得到进一步提高，对重金属污水的还原净化进一步改善。(5)本申请的制备方法简单，容易控制，制备的产品性能优异，而且有利于工业化生产。综上所述，本专利技术制备的一种用于重金属污水处理的催化剂，其光催化性能优异，而且对重金属污水中的重金属具有优异的还原净化能力。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于重金属污水处理的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)分别称取四丁基三碘化铵与碘盐，溶于60～80mL乙醇后，加入铋盐，磁力搅拌1～4h，形成A溶液；/n(2)称取一定比例的钐盐、镱盐及0.001～0.003mol的四丁基三碘化铵溶于30～40mL去离子水中，磁力搅拌，配置B溶液；/n(3)在磁力搅拌下，把B逐滴加入A，继续搅拌2～4h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜，于140～160℃下保温12～16h，离心，洗涤，干燥，即得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂；其中，相对于碘氧化铋的质量，钐的掺杂量为1～2wt％；镱的掺杂量为1～2wt％；/n(4)将步骤(3)制备的钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂加入到去离子水中超声分散10～20min，然后加入一定量硅酸，超声分散20～30min，然后将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200～240℃下恒温反应18～22h后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋；其中碘氧化铋与硅酸铋的摩尔比为1:0.05～1:0.10；/n(5)取一定量的钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋超声分散于100mL去离子水中，加入一定量的硝酸银溶液，在450W氙灯的照射下磁力搅拌40～60min，过滤、洗涤，真空干燥得到催化剂，其中，银的负载量为1～2wt％。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于重金属污水处理的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别称取四丁基三碘化铵与碘盐，溶于60～80mL乙醇后，加入铋盐，磁力搅拌1～4h，形成A溶液；
(2)称取一定比例的钐盐、镱盐及0.001～0.003mol的四丁基三碘化铵溶于30～40mL去离子水中，磁力搅拌，配置B溶液；
(3)在磁力搅拌下，把B逐滴加入A，继续搅拌2～4h后，转移到聚四氟乙烯高压反应釜，于140～160℃下保温12～16h，离心，洗涤，干燥，即得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂；其中，相对于碘氧化铋的质量，钐的掺杂量为1～2wt％；镱的掺杂量为1～2wt％；
(4)将步骤(3)制备的钐和镱共掺杂的碘氧化铋光催化剂加入到去离子水中超声分散10～20min，然后加入一定量硅酸，超声分散20～30min，然后将得到的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，于200～240℃下恒温反应18～22h后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋；其中碘氧化铋与硅酸铋的摩尔比为1:0.05～1:0.10；
(5)取一定量的钐和镱共掺杂的碘氧化铋/硅酸铋超声分散于100mL去离子水中，加入一定量的硝酸银溶液，在450W氙灯的照射下磁力搅拌40～60min，过滤、洗涤，真空干燥得到催化剂，其中，银的负载量为1～2wt％。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述四丁基三碘化铵与碘盐的摩尔比为1:1。


3....

【专利技术属性】
技术研发人员：冯家胜，
申请(专利权)人：广州绿然环保新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44