本发明专利技术提供了一种用于鉴定植物性药材的方法。该方法包括识别植物性药材的至少一种标志物化合物。将包括植物性药材的样本进样到色谱系统中，该色谱系统包括流动相递送模块、自动进样器、色谱柱、色谱柱管理器和至少一个检测器。该方法还包括提取至少一种标志物化合物的色谱并且提取至少一种标志物化合物的色谱峰保留时间处的光谱。该方法还包括对所提取色谱的至少一个峰进行定量并且对所提取光谱的至少一个谱带进行定量。将所提取色谱的所定量至少一个峰和所提取光谱的所定量至少一个谱带与一组鉴定标准进行比较以确定植物性药材的真实性。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用标志物化合物相关的色谱特征和质谱特征共同鉴定植物性药材的方法相关申请的交叉引用本申请要求2018年5月2日提交的名称为“MethodsforAuthenticatingBotanicalsUsingaMarkerCompound’sRelatedChromatographicProfileandMassSpectralProfileJointly(使用标志物化合物相关的色谱特征和质谱特征共同鉴定植物性药材的方法)”的美国临时专利申请号62/665,727的优先权和权益，该专利申请的全部内容全文以引用方式并入本文。
本公开涉及使用标志物化合物相关的色谱特征和质谱特征共同鉴定植物性药材的方法。特别地，本专利技术的技术涉及使用标志物-指纹图谱定向的方法，该方法关注一个或多个标志物并且使用标志物相关的色谱特征和标志物相关的质谱特征来鉴定植物性药材或复杂样本。
技术介绍
植物性药材成分广泛用于饮食补充剂、草药、化妆品和个人护理产品中。由于缺乏生产标准化而导致的植物的潜在污染或错误识别已成为消费者的健康问题。探知植物性药材成分和加工产品的真实性是一项具有挑战性的任务，这是归因于复杂的植物化学组分、植物化学特征的自然变异以及密切相关的物种中类似的植物化学特征。液相色谱(LC)与质谱(MS)相结合是用于真实性评估的最有效的分析技术之一。然而，由于质谱仪的相对高成本和所需的高水平专业知识，LC-MS尚未广泛用于进行真实性测试的常规分析实验室。通常存在两种可用于植物性药材鉴定的技术。一种是标志物定向的方法，另一种是指纹图谱定向的方法。在标志物定向的方法中，一种或若干种化合物被识别为真实植物性药材的标志物。这些标志物化合物的存在或浓度水平被用作真实性评估的基础。在指纹图谱定向的方法中，收集真实植物性药材的一个或若干个指纹图谱并且在鉴定过程中将其用作一个或多个参考。指纹图谱可以是色谱特征或光谱特征，诸如UV/Vis、FT-IR、NMR光谱。指纹图谱方法适用于复杂样本，尤其是当关键标志物或关键活性成分不能很好地确定时。例如，传统的草药通常通过指纹图谱定向的方法进行测试以便进行鉴定和/或质量控制。化学计量分析技术(诸如主组分分析、相似性分析、聚类分析)是也可用于植物性药材鉴定和分类的强大数据处理工具。然而，这些技术中的数据处理通常复杂且耗时。
技术实现思路
所需要的是用于分析植物性药材和其它复杂化合物的耗时更少且更简单的方法，该方法可在常规分析实验室中进行而无需使用复杂的数据处理技术。本专利技术技术包括包括标志物定向的方法和指纹图谱定向的方法的组合。本专利技术技术关注一个或多个(例如，两个、三个、四个、五个等)标志物，并且使用标志物相关的色谱特征和标志物相关的质谱特征来鉴定植物性药材或复杂样本。例如，在下面的黑升麻实施例中，升麻酮醇3-O-α-L-拉伯糖苷用作目标标志物，并且其所提取离子色谱特征(其分子离子质荷比(m/z)处的)及其所提取质谱特征(标志物的色谱峰位置处的)一起用作黑升麻鉴定的基础。本专利技术技术的一个益处是，与指纹图谱定向的方法相比，处理数据简单得多。指纹图谱定向的方法通常使用复杂的数据分析工具，这些工具是耗时且复杂的。此外，通常需要特定数据处理软件。这不适用于常规分析实验室。本公开的技术，即标志物-指纹图谱方法，使用一种或多种标志物化合物的相关二维指纹图谱的特征来简化数据处理。数据处理简单、快速且易于在常规分析实验室中实现。在一方面，本专利技术技术的特征在于一种用于鉴定植物性药材的方法。该方法包括识别植物性药材的至少一种标志物化合物。将包括植物性药材的样本进样到色谱系统中，色谱系统包括流动相递送模块、自动进样器、色谱柱、色谱柱管理器和至少一个检测器。该方法还包括提取至少一种标志物化合物的色谱并且提取至少一种标志物化合物的色谱峰保留时间处的光谱。所提取色谱包括至少一个峰，并且所提取光谱包括至少一个谱带。对所提取色谱的至少一个峰进行积分。该方法还包括对所提取色谱的至少一个峰进行定量并且对所提取光谱的至少一个谱带进行定量。将所提取色谱的所定量至少一个峰和所提取光谱的所定量至少一个谱带与一组鉴定标准进行比较以确定植物性药材的真实性。该方法可包括以下实施方案或特征中的一者或多者。在一些实施方案中，植物性药材包括用于化妆品和个人护理产品的植物提取物、植物粉末、植物酊、草药或植物性药材成分。包括植物性药材的样本可具有约5mg/ml的一致浓度。在其它实施方案中，样本具有适合于所用检测器的一致浓度，例如，约1mg/ml、约2mg/ml、约3mg/ml、约4mg/ml、约6mg/lm、约7mg/ml、约8mg/ml、约9mg/ml或约10mg/ml。一致浓度允许一定的浓度变化，因为数据处理方法可被归一化。然而，如果浓度太低并且几乎没有检测到任何信号或者浓度太高而导致信号截断，则需要将浓度调整到适当的水平(即，在过低与过高情形之间)。一般来讲，优选制备具有相同浓度的样本。适当的质量检测器包括但不限于质量检测器(可从WatersTechnologiesCorporation，Milford，MA商购获得)、SQ检测器2(可从WatersTechnologiesCorporation，Milford，MA商购获得)、TQD质量检测器(可从WatersTechnologiesCorporation，Milford，MA商购获得)。在一些实施方案中，色谱系统是液相色谱系统、气相色谱系统或超临界流体色谱系统。检测器可为质谱分析仪。在一些实施方案中，质谱分析仪以扫描模式操作。可提取表征至少一种标志物化合物的离子的质荷比处的色谱。检测器可为紫外-可见光分光光度计或光电二极管阵列检测器。可提取表征至少一种标志物化合物的UV-Vis波长处的色谱。在一些实施方案中，检测器是傅里叶变换红外光谱仪。可提取表征至少一种标志物化合物的IR波数处的色谱。在一些实施方案中，检测器是核磁共振光谱仪。可提取表征至少一种标志物化合物的NMR化学位移处的色谱。在一些实施方案中，提取至少一个峰的顶点处的光谱。可从所提取光谱中减去基线。在一些实施方案中，对所提取色谱的至少一个峰进行积分包括检测至少一个峰的基线的起点和终点、计算至少一个峰的面积和高度以及找到至少一个峰的顶点保留时间。在一些实施方案中，对所提取色谱上的峰进行定量可包括计算至少一个峰相对于所提取色谱上的所有检测到的峰的峰面积的总和的相对峰面积。该方法还可包括识别表征至少一种标志物化合物的离子的质荷比，并且计算至少一个谱带的强度。在一些实施方案中，该方法包括识别最大吸收波长并且计算至少一个谱带的强度。该方法还可包括识别最大吸收波数并且计算至少一个谱带的强度。在一些实施方案中，该方法包括识别光谱峰的化学位移并且计算至少一个谱带的强度。强度可为所提取光谱中最强离子峰的相对离子峰丰度。可对所提取色谱的所有峰进行定量。可对所提取光谱的所有谱带进行定量。在一些实施方案中，对所提取色谱的至少一个峰进行定量包括对峰保留时间、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于鉴定植物性药材的方法，包括：/n识别所述植物性药材的至少一种标志物化合物；/n将包括所述植物性药材的样本进样到色谱系统中，所述色谱系统包括流动相递送模块、自动进样器、色谱柱、色谱柱管理器和至少一个检测器；/n提取所述至少一种标志物化合物的色谱，所提取色谱包括至少一个峰；/n提取所述至少一种标志物化合物的色谱峰保留时间处的光谱，所提取光谱包括至少一个谱带；/n对所提取色谱的所述至少一个峰进行积分；/n对所提取色谱的所述至少一个峰进行定量；/n对所提取光谱的所述至少一个谱带进行定量；/n将所提取色谱的所定量至少一个峰和所提取光谱的所定量至少一个谱带与一组鉴定标准进行比较以确定所述植物性药材的真实性。/n
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180502 US 62/6657271.一种用于鉴定植物性药材的方法，包括：
识别所述植物性药材的至少一种标志物化合物；
将包括所述植物性药材的样本进样到色谱系统中，所述色谱系统包括流动相递送模块、自动进样器、色谱柱、色谱柱管理器和至少一个检测器；
提取所述至少一种标志物化合物的色谱，所提取色谱包括至少一个峰；
提取所述至少一种标志物化合物的色谱峰保留时间处的光谱，所提取光谱包括至少一个谱带；
对所提取色谱的所述至少一个峰进行积分；
对所提取色谱的所述至少一个峰进行定量；
对所提取光谱的所述至少一个谱带进行定量；
将所提取色谱的所定量至少一个峰和所提取光谱的所定量至少一个谱带与一组鉴定标准进行比较以确定所述植物性药材的真实性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述植物性药材包括用于化妆品和个人护理产品的植物提取物、植物粉末、植物酊、草药或植物性药材成分。
3.根据权利要求1所述的方法，其中包括所述植物性药材的所述样本具有约5mg/ml的一致浓度。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述色谱系统是液相色谱系统、气相色谱系统或超临界流体色谱系统。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述检测器是质谱分析仪。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述质谱分析仪以扫描模式操作。
7.根据权利要求5所述的方法，其中提取表征所述至少一种标志物化合物的离子的质荷比处的所述色谱。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述检测器是紫外-可见光分光光度计或光电二极管阵列检测器。
9.根据权利要求8所述的方法，其中提取表征所述至少一种标志物化合物的UV-Vis波长处的所述色谱。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述检测器是傅里叶变换红外光谱仪。
11.根据权利要求10所述的方法，其中提取表征所述至少一种标志物化合物的IR波数处的所述色谱。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述检测器是核磁共振光谱仪。
13.根据权利要求12所述的方法，其中提取表征所述至少一种标志物化合物的NMR化学位移处的所述色谱。
14.根据权利要求1所述的方法，其中提取所述至少一个峰的顶点处的所述光谱。
...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨锦川，P·赖因维尔，
申请(专利权)人：沃特世科技公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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