一种新型铯离子选择性电极的制备方法技术

本发明专利技术属于材料合成技术领域，提供了一种新型铯离子选择性电极的制备方法，具体制备步骤包括：步骤一、Fe

【技术实现步骤摘要】
一种新型铯离子选择性电极的制备方法
本专利技术涉及材料合成
，尤其涉及一种新型铯离子选择性电极的制备方法。
技术介绍
碱金属铯及其化合物因其特殊的功能性而在生物工程、分子催化、医药、电子光学器件、特种玻璃、新材料与新能源等众多领域中有着广泛的应用，但是由于价格昂贵等原因，过去对稀有金属铯研究得相对较少。随着国内外高新技术产业的迅猛发展，铯及其化合物的一些特性已显示出极大的应用前景和重要的科学与商业价值。青海省拥有得天独厚的盐湖资源，盐湖资源的开发利用在我国经济建设中具有十分重要地位。察尔汗盐湖卤水中蕴含着极其丰富的盐类矿产资源，且以富含铷、铯等稀贵元素而著称。但盐湖卤水中除了目前大规模开发利用的钾资源外，其它元素均未得到有效开发与利用，尤其是稀贵元素铷、铯的利用率基本为零，造成极大的经济浪费。目前在开发过程中所面临的主要问题是盐湖卤水成份复杂，据研究，现已从我国盐湖卤水中检测出60多种化学成分。因此，也有人将盐湖卤水体系定义为一个复杂的敞开“巨化学”体系。卤水中的铯储量虽然巨大，但浓度却很低，而与之共存的K+、Ca2+、Na+、Mg2+等金属离子不但浓度要高出铯许多，且理化性质也与铯非常相近。这些金属离子的存在会对卤水中微量铯元素的定量测定产生严重的干扰。铯元素在卤水中的准确含量进一步决定了其从卤水中分离提取的具体方法及其开采价值，甚至决定了盐湖卤水许多基础物理化学数据的采集与计算。因此如何精确测定盐湖卤水中铯等微量元素的浓度就显得尤为重要。目前溶液体系中微量铯的测定方法主要为原子吸光光度法(AAS)，尤其是火焰原子吸收光度法应用最为普遍(FAAS)。但由于卤水体系成份复杂，其它碱金属离子尤其是高浓度的钾、镁离子对铯浓度的测定干扰十分严重。而卤水自然蒸发后期，体系中Mg2+离子浓度可高达100g/L以上，如此高浓度的镁离子甚至有可能会使微量的铯含量无法测定。目前文献所报道的解决干扰的方法通常是标准加入法。这种方法在体系铯浓度较高时显示出了一定的优越性，比如卤水只需简单稀释便可直接测定、有较好的重现性和较高的准确度等。但这种方法也存在着一定的局限性，对于高镁含量的真实卤水的相关报道较少。事实上，直接采用火焰原子吸收法测定高镁卤水中铯的含量时，检测结果不甚乐观。ICP-AES方法在检测低盐度卤水中微量的铯时有一定的优势，但相比同样条件的原子吸收光度法其检出限较低，对于痕量的铯离子甚至可能出现检测不到的现象，因此ICP-AES对于痕量铯离子检测并不适宜。电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)将等离子发射光谱仪与质谱仪相连接，突破了复杂基体中离子相互干扰进而影响分析的技术壁垒，为实现复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析提供了可能。仪器性能优越可实现除非金属元素外所有元素的全谱分析，但由于仪器购置、使用、维护成本很高，且直接测定高盐卤水时，采样口易结盐堵塞，对仪器造成很大伤害，所以卤水无法直接上机测定，必须要将高盐卤水进行充分稀释后才能使用，但稀释又将会对原本含量痕量的铯元素的准确测定带来较大的影响。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种新型铯离子选择性电极的制备方法，解决了现有仪器测定铯的测定成本高、测定不准确及耗时长的问题，本专利技术的新型铯离子选择性电极的制备方法具有低成本、耗时短及测定准确的技术效果。本专利技术提供了一种新型铯离子选择性电极的制备方法，具体包括以下步骤：步骤一：在溶解了FeCl3·6H2O的乙二醇的溶液中加入乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG-10000)并进行搅拌，得到第一混合物；待第一预设时间后将所述第一混合物转移到聚四氟乙烯高压釜中进行高温化学反应，得到第二混合物；通过磁分离从所述第二混合物中收集得到Fe3O4纳米颗粒；步骤二：将所述Fe3O4纳米颗粒、乙醇和蒸馏水进行超声振荡得到第三混合物；往所述第三混合物中加入NH3·H2O和正硅酸乙酯(TEOS)制得第四混合物；通过磁分离从所述第四混合物中收集得到Fe3O4@SiO2；将所述Fe3O4@SiO2和甲苯进行超声分散得到第五混合物；往所述第五混合物中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)制得第六混合物；通过磁分离从所述第六混合物中收集得到Fe3O4@SiO2-NH2颗粒；步骤三：将所述Fe3O4@SiO2-NH2颗粒添加到戊二醛和硼酸盐缓冲液中进行机械搅拌得到第七混合物，并通过磁分离从所述第七混合物中收集得到Fe3O4@SiO2-CHO；将所述Fe3O4@SiO2-CHO加入铯络合物中进行搅拌得到第八混合物，所述铯络合物包括羧化壳聚糖(CTS)和CsCl；通过磁分离从所述第八混合物中收集得到铯离子印迹聚合物Cs(I)-MIIP；步骤四：将所述Cs(I)-MIIP用作PVC膜电极构造中的离子载体，并加入亲脂性盐、增塑剂和玻碳电极稳定剂，获得铯离子选择电极(Cs(I)-MIIP/GCE)。优选的，所述第一混合物中FeCl3·6H2O、乙二醇、乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG-10000)的含量分别为5.4g、160.0ml、14.4g和4.0g。优选的，所述第四混合物中所述Fe3O4纳米颗粒、所述NH3·H2O和正硅酸乙酯(TEOS)的含量分别为1.0g、3.5ml和4ml。优选的，所述第六混合物中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的含量为4ml。优选的，所述第七混合物中所述Fe3O4@SiO2-NH2颗粒和所述戊二醛的含量分别为0.5g和100ml。优选的，所述第八混合物中所述羧化壳聚糖(CTS)和所述Fe3O4@SiO2-CHO的含量分别为2g和0.5g。优选的，所述通过磁分离从所述第八混合物中收集得到铯离子印迹聚合物Cs(I)-MIIP，包括：将所述第八混合物，在60℃下搅拌2h后，用磁铁分离产物，用蒸馏水反复洗涤经磁铁分离得到的产物，以除去未反应的CsCl，再进行酸洗24h，得到铯离子印迹聚合物Cs(I)-MIIP。优选的，所述酸洗所用的酸为盐酸，浓度为3M。优选的，所述亲脂性盐、增塑剂和玻碳电极稳定剂分别为四苯基硼酸钠、领硝基苯基辛醚或邻苯二甲酸二苯酯和Na-fion。优选的，所述PVC、增塑剂、Cs(I)-MIIP和亲脂性盐的质量比为20％、50％、20％和10％。优选的，将所述Cs(I)-MIIP用作PVC膜电极构造中的离子载体，并加入亲脂性盐、增塑剂和玻碳电极(GCE)稳定剂，获得铯离子选择电极(Cs(I)-MIIP/GCE)，具体包括：用氧化铝抛光粉和抛光布将玻碳电极(GCE)表面抛光至光滑镜面，然后将表面抛光后的玻碳电极(GCE)用去离子水冲洗并干燥；将混合了PVC，NPOE，NaTPB、Cs(I)-MIIP以及四氢呋喃(THF)的混合物在超声仪中均质化，直至获得粘胶混合物，并将该粘胶混合物倒入表面皿中，将上述经过干燥后的玻碳电极(GCE)浸入该粘胶混合物中，浸渍后在室温下自然干燥，即可得到铯离子选择电极Cs(I)-MIIP/GCE。优选的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型铯离子选择性电极的制备方法，其特征在于：/n步骤一：在溶解了FeCl

【技术特征摘要】
1.一种新型铯离子选择性电极的制备方法，其特征在于：
步骤一：在溶解了FeCl3·6H2O的乙二醇的溶液中加入乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG-10000)并进行搅拌，得到第一混合物；待第一预设时间后将所述第一混合物转移到聚四氟乙烯高压釜中进行高温化学反应，得到第二混合物；通过磁分离从所述第二混合物中收集得到Fe3O4纳米颗粒；
步骤二：将所述Fe3O4纳米颗粒、乙醇和蒸馏水进行超声振荡得到第三混合物；往所述第三混合物中加入NH3·H2O和正硅酸乙酯(TEOS)制得第四混合物；通过磁分离从所述第四混合物中收集得到Fe3O4@SiO2；将所述Fe3O4@SiO2和甲苯进行超声分散得到第五混合物；往所述第五混合物中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)制得第六混合物；通过磁分离从所述第六混合物中收集得到Fe3O4@SiO2-NH2颗粒；
步骤三：将所述Fe3O4@SiO2-NH2颗粒添加到戊二醛和硼酸盐缓冲液中进行机械搅拌得到第七混合物，并通过磁分离从所述第七混合物中收集得到Fe3O4@SiO2-CHO；将所述Fe3O4@SiO2-CHO加入铯络合物中进行搅拌得到第八混合物，所述铯络合物包括羧化壳聚糖(CTS)和CsCl；通过磁分离从所述第八混合物中收集得到铯离子印迹聚合物Cs(I)-MIIP；
步骤四：将所述Cs(I)-MIIP用作PVC膜电极构造中的离子载体，并加入亲脂性盐、增塑剂和玻碳电极(GCE)稳定剂，获得铯离子选择电极(Cs(I)-MIIP/GCE)。


2.根据权利要求1所述的新型铯离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述第一混合物中FeCl3·6H2O、乙二醇、乙酸钠(NaAC)和聚乙二醇(PEG-10000)的含量分别为5.4g、160.0ml、14.4g和4.0g。


3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙春艳，王龙，周措，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：青海;63