一种矿石中单质硫含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种矿石中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：(1)称取质量为m的待检测的矿石加入烧杯中，然后加入四氯化碳，盖上表面皿，置于超声波清洗器中进行超声处理；(2)步骤(1)超声处理的液体进行过滤，滤液放入重量为m

【技术实现步骤摘要】
一种矿石中单质硫含量的测定方法
本专利技术属于矿石成分分析领域，尤其涉及一种矿石中单质硫含量的测定方法。
技术介绍
硫元素在矿石中极为常见，在选矿和冶金领域中，单质硫的产生很普遍，单质硫的快速准确测定对选矿冶金的指导具有重要意义。目前对矿石中单质硫含量的测定，常用的方法为亚硫酸钠法和液相色谱法等仪器分析法。然而，采用亚硫酸钠法，氧化性或还原性物质的存在对测定产生干扰，测定终点不稳定；而仪器分析法虽然操作结果相对精确，但是分析仪器价格昂贵，不具有普遍适用性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种快速准确且具有普遍操作意义的测定矿石中单质硫含量的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种矿石中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：(1)称取质量为m的待检测的矿石加入烧杯中，然后加入四氯化碳，盖上表面皿，置于超声波清洗器中进行超声处理；(2)步骤(1)超声处理的液体进行过滤，滤液放入重量为m1的铂金皿中，烘干，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重m2；(3)计算矿石中单质硫的含量ωs0：上述的测定方法，优选的，步骤(1)中，超声处理在常温下进行，超声的时间为4-6min。上述的测定方法，优选的，步骤(2)中，过滤后的滤渣重新加入20～30mL四氯化碳中进行超声浸提1-2次，每次浸提的时间为1-3min，超声功率不低于200W。上述的测定方法，优选的，每次浸提的溶液在原过滤漏斗上过滤，每次超声浸提的滤液和原滤液合并加入重量为m1的铂金皿中进行烘干。上述的测定方法，优选的，步骤(1)中，待检测的矿石的质量m为0.1g～1.0g，四氯化碳的加入量为50mL。上述的测定方法，优选的，步骤(1)中，待检测的矿石中先加入3～5mL四氯化碳以湿润和摇散试料，然后加入余量四氯化碳，并用干燥的玻璃棒搅拌均匀。上述的测定方法，优选的，步骤(2)中，烘干的具体过程为：将铂金皿放在100℃低温电炉上蒸除四氯化碳至剩余溶液大约2～3毫升时，放入80℃烘箱内，并保持45min。上述的测定方法，优选的，测定过程中采用的烧杯、玻璃棒、表面皿和漏斗在测定前均放置于105℃烘箱中干燥处理。上述的测定方法，优选的，所述矿石为铁矿石、铜矿石、铅矿石及其选矿冶金中间产物中的一种或几种。本专利技术采用四氯化碳作为矿样中单质硫的提取溶剂，单质硫为非极性结构，四氯化碳为非极性溶剂，根据相似相容原理，单质硫可溶于四氯化碳中，而可溶于四氯化碳的具有非极性结构的碘单质、溴单质等在矿样中极少存在，可以忽略，故矿样中溶于四氯化碳的物质可以认为就是单质硫。然而，四氯化碳提取单质硫采用水浴加热，耗时太长，需常搅拌，且存在溶解不彻底的问题，尤其是有些包裹的单质硫不易浸出。本专利技术在采用四氯化碳溶解矿样的过程中，创新性地采用超声波提取，通过实验发现，在常温下，超声功率为200W的条件下，超声4-6分钟便可将矿石中单质硫基本浸出，大大缩短了提取时间，提高了工作效率。而超声波是通过空化、加速度、直进流和矿物进行直接或间接的作用，使矿物被分散、乳化，其中一些被包裹的单质硫也在该作用下被剥离出来，提高了测定结果的准确性，同时，由于超声分散、乳化的过程很迅速，可大幅度缩短单质硫的提取时间，单质硫与提取剂四氯化碳充分接触，极速溶于其中，不能被四氯化碳溶解的矿物则不会被溶解。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术采用四氯化碳作为矿样中单质硫的提取溶剂，同时采用超声浸提，可以将矿物中包裹的单质硫浸出，提高测定结果的准确性，超声浸提单质硫只需几分钟就可完成，相比于水浴加热，可以大大缩短测定时间，具有快速准确测定矿石中单质硫含量的优势。(2)本专利技术的测定矿石中单质硫含量的方法，无干扰因素对结果的影响，测定结果准确。(3)本专利技术的测定矿石中单质硫含量的方法，所采用的设备都是实验室常规的设备，操作成本低，具有普遍适用性。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。实施例1：一种本专利技术的测定硫铁矿石类选冶中间产物(红色固体)中单质硫含量的方法，包括以下步骤：(1)将所用烧杯、玻璃棒、表面皿和漏斗放置于105℃烘箱中干燥，备用；(2)用万分之一天平称取m＝0.2002g红色固体矿石试料，放在干燥的150mL烧杯中，先加3mL四氯化碳以湿润和摇散试料，然后加入47mL四氯化碳，采用玻璃棒搅拌均匀，盖上干燥的表面皿，常温下置于功率为200W的超声波清洗器中超声5分钟；(3)把定性滤纸折叠后贴在干燥的漏斗上(不能用水，只贴紧即可)，漏斗下面放置恒重的铂金皿m1(称重为50.0002g)，将步骤(2)超声后的液体过滤到铂金皿中，残渣再加入20mL四氯化碳，置于超声波清洗器中(功率200W)超声2min，在原滤纸上过滤，重复此操作2遍，最后用热的四氯化碳洗涤烧杯和滤纸各4次，洗涤液也加入铂金皿中；(4)将装有滤液的铂金皿放在100℃的低温电炉上蒸除四氯化碳至近干(剩余溶液大约2～3毫升)，然后放入80℃烘箱内，并保持45min，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重m2＝50.0180g；(5)按照计算红色固体单质硫的含量为8.89％。实施例2：一种本专利技术的测定硫铁矿石类选冶中间产物(红色固体)中单质硫含量的方法，包括以下步骤：(1)将所用烧杯、玻璃棒、表面皿和漏斗放置于105℃烘箱中干燥，备用；(2)用万分之一天平称取红色固体试料质量分别为0.2003g、0.2010g进行平行试验，其中，第二份加入纯净的单质硫0.0100g进行加标验证，分别放在干燥的150mL烧杯中，先加3mL四氯化碳以湿润和摇散试料，然后加入47mL四氯化碳，采用玻璃棒搅拌均匀，盖上干燥的表面皿，常温下置于功率为200W的超声波清洗器中超声5分钟；(3)把定性滤纸折叠后贴在干燥的漏斗上(不能用水，只贴紧即可)，漏斗下面分别放置恒重的铂金皿(称重分别为50.0006g、50.0004g)，将步骤(2)超声后的液体分别过滤到铂金皿中，残渣再加入20mL四氯化碳，置于超声波清洗器中超声2min，在原滤纸上过滤，重复此操作2遍，最后用热的四氯化碳洗涤烧杯和滤纸各4次，洗涤液也加入铂金皿中；(4)将装有滤液的铂金皿放在100℃的低温电炉上蒸除四氯化碳至近干(剩余溶液大约2～3毫升)，然后放入80℃烘箱内，并保持45min，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重分别为50.0185g、50.0280g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种矿石中单质硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)称取质量为m的待检测的矿石加入烧杯中，然后加入四氯化碳，盖上表面皿，置于超声波清洗器中进行超声处理；/n(2)步骤(1)超声处理的液体进行过滤，滤液放入重量为m

【技术特征摘要】
1.一种矿石中单质硫含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取质量为m的待检测的矿石加入烧杯中，然后加入四氯化碳，盖上表面皿，置于超声波清洗器中进行超声处理；
(2)步骤(1)超声处理的液体进行过滤，滤液放入重量为m1的铂金皿中，烘干，取出，放入干燥器中冷却至室温，称重m2；
(3)计算矿石中单质硫的含量


2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理在常温下进行，超声的时间为4-6min。


3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，过滤后的滤渣重新加入20～30mL四氯化碳中进行超声浸提1-2次，每次浸提的时间为1-3min，超声功率不低于200W。


4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，每次浸提的溶液在原过滤漏斗上过...

【专利技术属性】
技术研发人员：李子尚，张志勇，陈述，杨林，
申请(专利权)人：长沙矿冶研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43