本发明专利技术属于建筑材料技术领域，涉及一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸10‑15％、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2‑丙烯基)丁二酸酐共聚物25‑30％、余量为水。本发明专利技术开发一种具有减缩性能、减水率高、分散性和分散保持性好、抗压强度高，各种综合性能优异的聚羧酸减水剂符合市场需求，对促进建筑节能材料的发展具有非常重要的意义。
【技术实现步骤摘要】
一种降粘减缩型聚羧酸减水剂
本专利技术涉及建筑材料
，尤其涉及一种降粘减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
水泥砂浆是一种常见的水泥基材料，传统的水泥砂浆一般由水泥、细骨料和水拌和而成，在建筑工程中，多用于基础和墙体砌筑、室内外抹灰等。随着建筑行业的快速发展，大众对水泥砂浆的性能要求越来越高，为了弥补传统水泥砂浆性能的不足，充分发挥水泥砂浆的优势，通常在水泥砂浆中添加各种掺合料或外加剂进行性能优化，改善水泥砂浆的强度、流动性和耐久性能等。水泥砂浆外加剂作为除水、水泥和砂以外拌制水泥砂浆不可缺少的重要组成部分，对提升水泥砂浆施工性能和耐久性起到至关重要的作用，其中减水剂是水泥砂浆工程领域中主流的外加剂品种，使用量已超过外加剂总量的80％。聚羧酸减水剂掺加到水泥中可以释放水泥颗粒絮凝结构中大量的自由水、提高水泥颗粒的分散性，减小混凝土用水量，不仅具有优良的减水、分散作用，还可以显著提高混水泥力学性能，优异的保坍性能、拌合物良好的施工性能等，掺有聚羧酸减水剂暴露在极端环境时性能较普通水泥好，随着水泥化学外加剂的发展，聚羧酸减水剂已经成为现代水泥必不可少的组分之一，是水泥材料往高科技领域发展的关键材料。然而，聚羧酸减水剂在减缩抗裂方面还不能满足性能要求，由于水泥材料内外湿度相差较大，水泥材料内部自由水会通过毛细孔而蒸发，导致毛细孔压增大，当混凝土自身应力不足以抵抗毛细孔压时，毛细孔消失，发生收缩，产生变形。由于我国房地产市场和基础设施建设高速发展，大量的工程建设耗费了巨量的水泥、砂石，加剧了砂石资源供应的紧张局面，全国不少地区的天然砂、石资源日益匮乏，砂石材料供不应求，导致越来越多的水泥工程不得不采用一些含泥量较高的砂石或机制砂，导致砂石材料极不稳定以及砂石含泥量高且不稳定，聚羧酸减水剂应用于水泥，出现分散性差，导致减水率不足、抗压强度低等敏感性问题日益突出。基于以上情况，开发一种具有减缩性能、减水率高、分散性和分散保持性好、抗压强度高，各种综合性能优异的聚羧酸减水剂符合市场需求，对促进建筑节能材料的发展具有非常重要的意义。
技术实现思路
为了解决现有的聚羧酸减水剂减水率不足，分散性差，抗压强度低，减缩抗裂方面不能满足性能要求的技术问题，本专利技术提供一种降粘减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法，开发一种具有减缩性能、减水率高、分散性和分散保持性好、抗压强度高，各种综合性能优异的聚羧酸减水剂符合市场需求，对促进建筑节能材料的发展具有非常重要的意义。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸10-15％、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物25-30％、余量为水。更进一步的，所述氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸的制备方法，包括如下步骤：将氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物和聚丙烯酸加入到甲苯溶液中，缓慢滴加浓硫酸，升温至140-160℃，回流反应13-17h，冷却至室温，浓缩，得到氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸。更进一步的，氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物和聚丙烯酸的摩尔比为(3-5)：1。更进一步的，所述氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物的制备方法为：将EO-PO-EO(环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷)型嵌段烯丙基聚醚和三羟基叔胺中加入催化剂乙酸钠，在65-70℃，反应1-3h，升温至105-115℃，回流2-3h，得到氨基聚醚，再将低含氢硅油、氨基苯磺酸钠和氨基聚醚经过脱水、氮气保护，逐滴加入氯铂酸的异丙醇溶液和丙酮溶液，在100-120℃下，反应4-6h，得到氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物。更进一步的，所述二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：步骤I，二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备：将碱性催化剂加入二乙二醇单乙烯基醚中，升温至100-120℃下，氮气保护，在0.2-0.4MPa压力下，加入环氧乙烷，反应1-2h，得到二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚；步骤II，烯丙基双季铵盐的制备：将1，4-二氯-2-丁醇和三甲胺加入乙醇中，搅拌溶解并混合均匀后，加入碘化钾，在70-80℃下，反应10-18h，浓缩，加入石油醚，抽滤并收集滤饼，再将滤饼加入二氯甲烷中，混合均匀后依次加入缚酸剂三乙胺和甲基丙烯酰氯，室温反应8-12h，冷却至室温，依次使用水、10％的碳酸氢钠溶液、饱和食盐水萃取，收集有机相，干燥，浓缩，得到烯丙基双季铵盐；步骤III，二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物的制备：将丙烯酸和3-巯基丙酸加入水中，得到A液；将抗坏血酸加入水中，得到B液，再将经过所述步骤I得到的二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚、经过所述步骤II得到的烯丙基双季铵盐和(2-丙烯基)丁二酸酐加入水中，搅拌溶解并混合均匀后，在5-15℃下，加入质量分数为30％的双氧水，搅拌10-20min，以相同的速度缓慢加入A液和B液，A液加入时间为0.5-1.5h，B液加入时间为1-2h，反应0.6-1h，得到二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物。更进一步的，所述步骤I中碱性催化剂的制备方法为：将硝酸镁和碳酸镁加入氢氧化钾的水溶液中，在30-40℃下剧烈搅拌1-2h，经过滤、干燥、煅烧成颗粒后，经过粒径为1-5mm的筛子过筛，得到碱性催化剂，硝酸镁、碳酸镁和氢氧化钾的质量比为(7-9)：(1-3)：1。更进一步的，所述步骤II中1，4-二氯-2-丁醇、三甲胺和甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：(2-2.4)：(1-1.5)。更进一步的，所述步骤III中二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚、烯丙基双季铵盐、丙烯酸和(2-丙烯基)丁二酸酐的摩尔比为1：(0.3-0.4)：(3-3.5)：(1-1.2)。本专利技术的另一方面是保护降粘减缩型聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：将氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物和水按照比例混合均匀，并加入乙酸-乙酸钠调节pH至6-7，得到降粘减缩型聚羧酸减水剂。本专利技术的另一方面是保护由降粘减缩型聚羧酸减水剂制成的混凝土。本专利技术的有益效果体现在以下几个方面：1、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物中，侧链上的羧酸基团与水泥浆体中的金属离子进行络合反应，随着时间的推移，浆体中的羧酸根离子浓度降低，分散性能变低，本专利技术专利使用少量的(2-丙烯基)丁二酸酐代替丙烯酸，在水泥浆体的碱性环境中，酸酐水解，缓缓释放出羧酸基团，使水泥浆体后期具备较好分散性和分散保持性；二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚大单体上的两个氧原子均对双键具有推电子作用，使本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸10-15％、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物25-30％、余量为水。/n
【技术特征摘要】
1.一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括如下质量百分数的各组分：氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸10-15％、二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物25-30％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸的制备方法，包括如下步骤：将氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物和聚丙烯酸加入到甲苯溶液中，缓慢滴加浓硫酸，升温至140-160℃，回流反应13-17h，冷却至室温，浓缩，得到氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物/聚丙烯酸。
3.根据权利要求2所述的一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物和聚丙烯酸的摩尔比为(3-5)：1。
4.根据权利要求2所述的一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物的制备方法为：将EO-PO-EO型嵌段烯丙基聚醚和三羟基叔胺中加入催化剂乙酸钠，在65-70℃，反应1-3h，升温至105-115℃，回流2-3h，得到氨基聚醚，再将低含氢硅油、氨基苯磺酸钠和氨基聚醚经过脱水、氮气保护，逐滴加入氯铂酸的异丙醇溶液和丙酮溶液，在100-120℃下，反应4-6h，得到氨基聚醚改性有机硅/丙酮磺酸盐甲醛缩合物。
5.根据权利要求1所述的一种降粘减缩型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚/烯丙基双季铵盐/丙烯酸/(2-丙烯基)丁二酸酐共聚物的制备方法，包括以下步骤：
步骤I，二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚的制备：将碱性催化剂加入二乙二醇单乙烯基醚中，升温至100-120℃下，氮气保护，在0.2-0.4MPa压力下，加入环氧乙烷，反应1-2h，得到二乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚；
步骤II，烯丙基双季铵盐的制备：将1，4-二氯-2-丁醇和三甲胺加入乙醇中，搅拌溶解并混合均匀后，加入碘化钾，在70-80℃下，反应10-18h，浓缩，加入石油醚，抽滤并收集滤饼，再将滤饼加入二氯甲烷中，混合均匀后依...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁剑，高权，
申请(专利权)人：梁剑，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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