一种增强气凝胶力学性能的改性方法技术

本发明专利技术涉及一种增强气凝胶力学性能的改性方法。以三水合醋酸铅为铅源，钛酸四丁酯为钛源，正丙醇锆为锆源，乙二醇甲醚为溶剂。通过水浴加热反应形成锆钛酸铅前驱液，再加入去离子水，静置水解1‑3天后，再加入去离子水、环氧丙烷以及碳纳米管，从而制备出掺杂碳纳米管的锆钛酸铅溶胶，将制得的湿凝胶表面覆盖一层有机溶剂，老化静置1‑3天形成稳定网状结构的湿凝胶。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换。最后将置换好的湿凝胶进行超临界干燥，得到隔热性能、力学性能、压电性能更加优异的复合气凝胶。

【技术实现步骤摘要】
一种增强气凝胶力学性能的改性方法
本专利技术属于无机纳米多孔材料制备
，涉及一种增强气凝胶力学性能的改性方法。
技术介绍
气凝胶是一种纳米颗粒相互聚合形成的高分散多孔固体材料。气凝胶材料通常具有大的比表面积，良好的隔热性能，高的孔隙率，非常低的表观密度、高的光学透明度、低的热导率。这些独特的结构使得气凝胶在力学、电磁学、热学、光学、声学等方面具有不同寻常的性能。然而，气凝胶本身结构骨架较脆、排布较为分散导致其强度较低，这些不足限制了气凝胶在承载方面的应用，除此之外气凝胶高孔隙率，低固含量，造成气凝胶的力学性能差。气凝胶力学性能差影响其在实际应用过程中的加工性能。所以，提高气凝胶的力学性能是十分重要的。目前，提高气凝胶的力学性能主要通过选择合适的前驱体，制备柔性气凝胶或与纤维编织体复合，制备复合气凝胶来实现。目前研究发现各种纤维复合增强的气凝胶复合材料，能很好地达到增强气凝胶力学强度的目的，已经很好地满足了实际应用的需求。但是，这种纤维增强的气凝胶复合材料依然存在一些问题，其中，复合纤维的尺寸是微米级，与纳米级气凝胶颗粒在复合过程中存在明显的界面效应，结合并不是十分紧密，很容易产生裂纹缺陷，材料一旦受到破坏，应力传递会局部失效，对材料的隔热性能、压电性能有着破坏性的影响。碳纳米管是具有很好力学强度的纳米材料，与气凝胶纳米级的骨架颗粒，在微观结构上结合更紧密，对材料的力学稳定性是有益的。Ajayan等最早将碳纳米管作为填料添加到聚合物中，对聚合物进行增强改性，被改性后的聚合物被称为聚合物树脂-碳纳米管复合材料，研究表明这种材料展现了很好的力学性能。国内外许多研究人员也对PZT气凝胶进行了复合，但是制备压电性能、力学性能、隔热性能好的气凝胶较为困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过一种简单的掺杂改性使得PZT气凝胶力学性能增强。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是：步骤一：将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。步骤二：沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。步骤三：向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。步骤四：静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入碳纳米管，碳纳米管的质量分数分别为0％、1％、2％、3％和4％，每次搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。步骤五：将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5MPa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管气凝胶。具体实施方式实施例1将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5MPa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅气凝胶。实施例2将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.0566g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5MPa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。实施例3将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合。充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入1.725ml正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液。向锆钛酸铅前驱液中加入2ml去离子水，边加边搅拌，进行水解。然后将其静置2-3天。静置2-3天后，加入2ml去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入4.2ml环氧丙烷，搅拌3-5分钟。混合均匀后分2-4次加入0.1144g碳纳米管并搅拌3-5分钟。然后将混合液密封放置在60℃烘箱里使其凝胶。将湿凝胶表面覆盖一层乙二醇甲醚，在10-30℃条件下将其老化1-3天。老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇。将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，干燥介质为二氧化碳，超临界最终达到45℃，气压为7.5MPa，干燥时间为1-2小时。最终得到锆钛酸铅碳纳米管复合气凝胶。实施例4将16.25ml乙二醇甲醚和2.9875g三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时。当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温。沿着杯壁缓慢地滴加1.23ml钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增强气凝胶力学性能的改性方法，其特征在于按下述步骤进行制备：/n步骤一：将乙二醇甲醚和三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时，当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温；/n步骤二：沿着杯壁缓慢地滴加钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合，充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液；/n步骤三：向锆钛酸铅前驱液中加入去离子水，边加边搅拌，进行水解，然后将其静置2-3天；/n步骤四：静置2-3天后，加入去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入环氧丙烷，搅拌3-5分钟，混合均匀后加入碳纳米管，搅拌3-5分钟，然后将混合液密封放置在加热器中使其凝胶；/n步骤五：将湿凝胶表面覆盖一层有机溶剂，将其老化1-3天；/n步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换1-2周，每隔12小时换一次乙醇；/n步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到锆钛酸铅碳纳米管气凝胶。/n

【技术特征摘要】
1.一种增强气凝胶力学性能的改性方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
步骤一：将乙二醇甲醚和三水合醋酸铅放入烧杯中，并在60℃水浴加热搅拌0.5-1小时，当三水合醋酸铅充分溶解后，取出溶液将其冷却至室温；
步骤二：沿着杯壁缓慢地滴加钛酸四丁酯溶液，边滴边搅拌，滴加完之后持续搅拌0.5-1小时，使其充分混合，充分混合后，沿着杯壁向溶液中加入正丙醇锆溶液，边滴边搅拌，滴加完之后继续搅拌3-5分钟，从而形成锆钛酸铅前驱液；
步骤三：向锆钛酸铅前驱液中加入去离子水，边加边搅拌，进行水解，然后将其静置2-3天；
步骤四：静置2-3天后，加入去离子水，边加边搅拌，充分混合后加入环氧丙烷，搅拌3-5分钟，混合均匀后加入碳纳米管，搅拌3-5分钟，然后将混合液密封放置在加热器中使其凝胶；
步骤五：将湿凝胶表面覆盖一层有机溶剂，将其老...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓红，王港，李孟，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11