一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法技术

本发明专利技术提供一种采用卤水‑电石渣法生产高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：S1、将电石渣用循环母液或者循环套用的洗涤水打浆稀释，之后进行旋流分离提纯，得到精制电石渣乳；S2、将循环母液和电石渣依次加入含有可溶性镁盐的卤水中进行精制，得到精制卤水；S3、将S1的精制电石渣乳加入到S2的精制卤水中，控制加料过程在20～30min内完成，在15‑35℃下反应10～30min，并监测反应终点pH为10～11；然后进行陈化反应2‑24h；S4、将S3的沉淀反应循环操作5‑20批次，合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼，滤饼经过洗涤、煅烧，得到高纯氧化镁。该方法可以显著降低生产成本，且纯度满足高纯标准；并可应用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法
本专利技术属于固体废弃物综合利用
，具体涉及一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法。
技术介绍
氧化镁是一种无机氧化物，高纯氧化镁产品具有很多的优良特性，例如：优良的耐碱性和导热性，良好的化学活性等等，因此在陶瓷、电气、塑料和橡胶加工领域、燃油和润滑油领域、钢铁加工和医药等领域中均得到广泛应用。目前，国内能够批量生产纯度为99％以上的高纯氧化镁的工艺，主要采用的是氢氧化镁法，也就是以可溶性镁盐为原料，以氨或碱为沉淀剂，采用化学方法生产高纯氧化镁，如石灰-卤水法、铵-卤水法、铵-石灰-卤水法、氢氧化钠-卤水法、硫氢化钡-卤水法等等。其中，采用铵法和石灰法生产高纯氧化镁的工艺比较成熟，可以进行大规模生产。但是在生产过程中仍然存在一些问题，如石灰法中存在原料存储期的问题，而铵法和其它工艺方法生产高纯氧化镁还存在成本相对较高的问题。电石渣是PVC生产行业的副产物，是以电石(碳化钙)为原料，水解获取乙炔气后，以氢氧化钙为主要成分的工业废渣，此外，电石渣中还含有可溶性乙炔、烧结的铁、铝、硅化合物以及欠烧产生的碳酸钙，少量的有机物以及微小颗粒的游离碳等。而且每生产一吨PVC产品大约副产2吨左右的电石渣(以干重计)，因此，电石渣的综合利用已经成为PVC生产行业亟待解决的问题。目前，国内对于PVC生产行业副产的电石渣，由于难以实现无害化排放，因此主要依靠综合利用，主要用途是生产水泥。但是电石渣生产水泥工艺，与石灰石工艺相比，能耗高20％左右，产量低20～25％左右。而且电石渣中含有比较多的硫、磷、氯等杂质，这些杂质也会影响水泥质量。利用电石渣的特性实现电石渣的综合利用，因此有必要开发一种采用电石渣法替换现有的石灰法生产高纯氧化镁的工艺，不仅能够获得良好的经济效益，还能够满足环保的要求。特别是随着环保要求的不断加强，石灰生产受到控制，价格升高，电石渣法的成本优势会进一步增强。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，可以显著降低生产成本，且纯度满足高纯标准；并可应用于工业化生产。为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：S1、将电石渣用循环母液或者循环套用的洗涤水打浆稀释，之后进行旋流提纯，得到精制电石渣乳；S2、将循环母液和电石渣依次加入含有可溶性镁盐的卤水中进行精制，得到精制卤水；S3、将S1的精制电石渣乳加入到S2的精制卤水中，控制加料过程在20～30min内完成，在15-35℃下反应10-30min，并监测反应终点pH为10～11；然后进行陈化反应2-24h；通过陈化反应提高产品的质量，且随着陈化时间的延长，产品质量越好。S4、将S3的沉淀反应循环操作5-20批次，合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼，滤饼经过洗涤、煅烧，得到高纯氧化镁。进一步，还包括：S5、将S4的氧化镁通过水合反应方法进行纯化处理；所述纯化处理的具体操作如下：S5.1、配置镁含量为0.05～0.2mol/L的水合剂溶液；S5.2、向S5.1的水合剂溶液中加入S4的高纯氧化镁，在30～60℃下进行水合反应；之后进行陈化反应24～48h，得到晶种料浆；S5.3、将S5.2的水合反应循环操作5～20批次；合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼；滤饼经过洗涤、煅烧，得到纯化的高纯氧化镁。更进一步，步骤S5.1中，水合剂溶液是由氯化镁和氯化钙溶解在循环母液或者循环套用的洗涤水中得到的；其中，镁离子的浓度为0.05～0.2mol/L，钙离子的浓度为1mol/L。镁离子与钙离子的加入有助于控制晶体颗粒成型与生长。更进一步，S5.2中，氧化镁与水合剂溶液的用量比为20～100g/L。更进一步，S4与S5.3中，煅烧的温度为700～900℃，煅烧的时间为1～2h。更进一步，S5.2中，水合反应的时间为30～60min；且在水合反应之后进行旋流分离提纯。进一步，S3中，在滴加精制电石渣乳之前，向精制卤水之中添加S5.2的晶种料浆。进一步，步骤S1中，打浆时，电石渣与循环母液或者循环套用的洗涤水的料液比为：1g/5～10mL；旋流提纯时，电石渣料浆的浓度为3～5wt％。进一步，步骤S2中，循环母液中的氯化钙与卤水中的硫酸镁的摩尔比为1.2～1.5：1。进一步，步骤S2中，精制卤水的pH值为7.5～8.0。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的方法通过采用旋流分离的方法对电石渣浆料进行纯化，去除了烧结物和碳酸钙；通过将循环母液和电石渣加入原卤水中，能够对原卤水进行脱硫和脱碳处理；并且能够用反应生成的氢氧化镁吸附去除卤水中的硼、铁、有机物；从而能够实现对精制电石渣乳和卤水的精制纯化，有助于提高氧化镁的纯度。2、本专利技术的方法通过将精制电石渣乳加入到精制卤水中，通过反应pH调控反应终点，并经过陈化反应，提高产品质量；沉淀反应得到的粗氢氧化镁中含有吸附的乙炔和游离碳，经过过滤、洗涤后，通过高温煅烧去除，进一步提高氧化镁的纯度。3、本专利技术的方法还可对煅烧后的高纯氧化镁进行进一步的纯化处理，通过将氧化镁加入含镁的水合剂溶液中进行水合反应，进一步提高氧化镁的纯度。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。电石渣乳中主要的杂质是可溶性乙炔和烧结的铁、铝、硅化合物以及因为欠烧产生的碳酸钙，还有微小颗粒的游离碳。烧结物和碳酸钙可通过旋流分离的方法进行剔除。通过添加循环母液和电石渣可用于卤水的脱硫、脱碳。卤水脱硫、脱碳的化学反应式如下：CaCl2+MgSO4+H2O→CaSO42H2O↓+MgCl2CO32-(或HCO3-)+Ca(OH)2→CaCO3+H2O卤水中的硼、铁、有机物用氢氧化镁吸附方法除去。沉淀反应得到的粗氢氧化镁中含有吸附的乙炔和游离碳。经过过滤洗涤后通过高温煅烧去除。实施例1一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，包括以下步骤：S1、将电石渣用循环母液或者循环套用的洗涤水打浆稀释，之后进行旋流分离，得到精制电石渣乳；打浆时，电石渣与循环母液或者循环套用的洗涤水的料液比为：1g/5～10mL；旋流提纯时，电石渣料浆的浓度为3～5wt％。对精制电石渣乳检测，氢氧化钙的浓度为0.022mol/L。其中，电石渣分别取自陕西金泰氯碱和北元化工，电石渣呈膏状，典型检测结果为：干燥失重：39％；氧化钙：38.5wt％。S2、将循环母液和电石渣依次加入含有可溶性镁盐的卤水中进行精制，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将电石渣用循环母液或者循环套用的洗涤水打浆稀释，之后进行旋流分离提纯，得到精制电石渣乳；/nS2、将循环母液和电石渣依次加入含有可溶性镁盐的卤水中进行精制，得到精制卤水；/nS3、将S1的精制电石渣乳加入到S2的精制卤水中，控制加料过程在20～30min内完成，在15-35℃下反应10-30min，并监测反应终点pH为10～11；然后进行陈化反应2-24h；/nS4、将S3的沉淀反应循环操作5-20批次，合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼，滤饼经过洗涤、煅烧，得到高纯氧化镁。/n

【技术特征摘要】
1.一种采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将电石渣用循环母液或者循环套用的洗涤水打浆稀释，之后进行旋流分离提纯，得到精制电石渣乳；
S2、将循环母液和电石渣依次加入含有可溶性镁盐的卤水中进行精制，得到精制卤水；
S3、将S1的精制电石渣乳加入到S2的精制卤水中，控制加料过程在20～30min内完成，在15-35℃下反应10-30min，并监测反应终点pH为10～11；然后进行陈化反应2-24h；
S4、将S3的沉淀反应循环操作5-20批次，合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼，滤饼经过洗涤、煅烧，得到高纯氧化镁。


2.根据权利要求1所述的采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，其特征在于，还包括：S5、将S4的高纯氧化镁通过水合反应方法进行纯化处理；所述纯化处理的具体操作如下：
S5.1、配置镁含量为0.05～0.2mol/L的水合剂溶液；
S5.2、向S5.1的水合剂溶液中加入S4的高纯氧化镁，在30～60℃下进行水合反应30～60min；之后进行陈化反应12～24h，得到晶种料浆；
S5.3、将S5.2的水合反应循环操作5～20批次；合并反应料浆并过滤，得到循环母液和滤饼；滤饼经过洗涤、煅烧，得到纯化的高纯氧化镁。


3.根据权利要求2所述的采用卤水-电石渣法生产高纯氧化镁的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：马志伟，张南江，
申请(专利权)人：陕西嘉裕化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61