一种水基三聚氰胺树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种水基三聚氰胺树脂及其制备方法，由如下重量份原料制成：甲醛溶液100‑120份、三聚氰胺粉末100‑110份、去离子水80‑100份、尿素粉末70‑80份、己内酰胺粉末10‑13份、碱性助剂0.3份、草酸0.1份；制备该种水基三聚氰胺树脂，具体包括如下步骤：步骤一、原材料称量混合；步骤二、水蒸气间接加热反应；步骤三、添加尿素搅拌混合；步骤四、冷却搅拌出料；本发明专利技术通过己内酰胺的扩链作用，提高了三聚氰胺树脂的韧性和存储稳定性，通过添加尿素与甲醛发生脲醛反应，使制得的三聚氰胺树脂甲醛释放量减少，通过使用多功能反应釜设备，提高了设备的冷却效率，减少冷却时间，从而提高了生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种水基三聚氰胺树脂及其制备方法
本专利技术属于三聚氰胺树脂制备
，具体地，涉及一种水基三聚氰胺树脂及其制备方法。
技术介绍
三聚氰胺树脂，又称密胺甲醛树脂或蜜胺树脂，是一种重要的三嗪环化合物，由三聚氰胺和甲醛先进行加成反应，再脱水缩聚合成的产物。三聚氰胺树脂具有优良的耐水、耐老化、阻燃、耐热、耐化学品腐蚀和绝缘性能，可用于制造日用餐具、电器外壳、胶合板、强化木地板、层压塑料板和泡沫塑料等。除此之外，三聚氰胺树脂还广泛地用作涂料、木材粘合剂、油漆交联剂、纤维纺织物整理剂、纸张湿强剂和水泥减水剂等。传统工艺制得的三聚氰胺树脂性质较脆，存储周期短易变质，不适合长距离运输和长时间的存储，且制得的三聚氰胺树脂游离甲醛释放量高，不符合环保要求；在生产过程中使用的反应釜设备老旧，功能单一，而在三聚氰胺甲醛树脂反应过程中，由于加成和缩聚合反应对反应条件的要求比较高，条件控制不精确，很容易导致树脂在合成的过程中，在反应釜中发生固化，从而造成树脂合成失败，且对设备的损坏较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水基三聚氰胺树脂及其制备方法，解决了现有技术中存在的三聚氰胺树脂存储周期短、甲醛释放量高和反应釜设备功能陈旧的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种水基三聚氰胺树脂，由如下重量份原料制成：甲醛溶液100-120份、三聚氰胺粉末100-110份、去离子水80-100份、尿素粉末70-80份、己内酰胺粉末10-13份、碱性助剂0.3份、草酸0.1份。进一步，所述甲醛溶液质量分数为36-38％。进一步，所述碱性助剂是质量分数为33％的氢氧化钠水溶液或质量分数为35％的氢氧化钾水溶液。一种水基三聚氰胺树脂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤一、将己内酰胺粉末和甲醛溶液分别按照配方重量份，从多功能反应釜的进料口加入到釜体内，然后使用进料盖密封进料口，将去离子水从进水管泵入到釜体内，以400-600r/min的转速搅拌8-10min，搅拌过程中将碱性助剂通过滴液口滴加到釜体内，调节pH值为9.0-9.5，然后将三聚氰胺粉末按照配方重量份，经粉料入口加入釜体中，以400-500r/min的转速搅拌6-8分钟；步骤二、先从注水口向空腔内注入清水，直至清水液面到达排水口位置停止，然后从蒸汽入口通入水蒸汽，控制水蒸汽通入量，通过水蒸汽加热空腔内清水温度，使釜体内反应物以0.5℃/min升温，反应釜温度提升至90-94℃后，保温90min，物料在密闭反应釜中发生缩合反应；步骤三、保温完成后将尿素粉末经粉料入口加入釜体中，以100-200r/min的转速搅拌均匀，然后静置30min；步骤四、将草酸按照配方重量份从液体加料口泵入釜体中，同时向冷却盘管和空腔中循环注入冷却水，开启电机，以100r/min的转速搅拌釜体内物料，当温度降低为45℃时，从出料口出料，经过过滤即得水基三聚氰胺树脂产品。进一步，上述步骤中所述多功能反应釜，包括反应装置、夹套装置、搅拌装置和冷却装置，所述搅拌装置和冷却装置均为两组，两组所述搅拌装置对立安装在反应装置上，两组所述冷却装置对立设置在反应装置内部，所述夹套装置位于搅拌装置的底端；所述反应装置包括釜体，所述釜体一侧固定有进水管，所述进水管贯穿釜体，进水管一端弯曲向下位于釜体内部，进水管另一端位于釜体外，釜体底端固定连通有两个对立设置的出料口，釜体顶端设有两个对立设置的固定座，两个所述固定座底端与釜体顶端固定连接，固定座中心开有通孔，通孔与釜体内部连通，釜体顶端一侧设有进料口，所述进料口与釜体内部连通，进料口顶端设有进料盖，所述进料盖与进料口相配合，进料口一侧设有滴液口，所述滴液口与釜体内部连通，滴液口内安装有滴管，滴管底端位于釜体内部，滴液口远离进料口一侧设有液体加料口，所述液体加料口与釜体内部连通，液体加料口上安装有连接管，所述连接管一端位于釜体外部，连接管另一端位于釜体内部且固定连通有进料管，釜体内壁固定有若干固定架，若干所述固定架上安装有U型卡箍，进料管通过U型卡箍与固定架固定连接，釜体顶端远离液体加料口一侧设有粉料入口，所述粉料入口与釜体内部连通，釜体顶端还设有排气口和测温口，排气口通过管道与水吸收塔连通，所述测温口内部安装有温度传感器，所述温度传感器的测温探头位于釜体内部。进一步，所述夹套装置包括夹套体，所述夹套体与釜体外壁固定连接，夹套体与釜体之间设有空腔，夹套体底端固定有注水口，所述注水口与空腔连通，夹套体底端还固定有蒸汽入口，所述蒸汽入口与空腔连通，蒸汽入口与注水口对立设置，夹套体两侧固定有对立设置的排水口，所述排水口与空腔连通，出料口贯穿夹套体，出来口与夹套体固定连接。进一步，所述搅拌装置包括电机、减速机、联轴器、机架、搅拌轴、第一搅拌器和第二搅拌器，所述电机输出端与减速机输入端固定连接，所述减速机固定在机架顶端，所述机架底端与固定座顶端固定连接，减速机输出端通过联轴器与搅拌轴顶端固定连接，所述搅拌轴底端贯穿固定座位于釜体内部底端，搅拌轴与固定座之间安装有密封圈，搅拌轴与密封圈转动连接，搅拌轴底端固定有第二搅拌器，所述第二搅拌器上方设有第一搅拌器，所述第一搅拌器与搅拌轴固定连接。进一步，所述冷却装置包括盘管支架、冷却盘管、进管口和出管口，所述盘管支架上下两端与釜体内壁固定连接，盘管支架位于冷却盘管内部，所述冷却盘管与盘管支架固定连接，所述进管口和出管口分别与釜体固定连通，进管口与出管口对立设置在釜体顶端两侧，冷却盘管一端与进管口安装固定，冷却盘管另一端与出管口安装固定。进一步，所述釜体底端对立设有第一底座，所述第一底座顶端与釜体固定连接，第一底座贯穿夹套体，第一底座与夹套体固定连接，夹套体底端对立设有第二底座，所述第二底座顶端与夹套体固定连接。本专利技术的有益效果：本专利技术通过将三聚氰胺和甲醛在碱性条件下缩合反应生成水基三聚氰胺树脂，以己内酰胺作为改性剂，通过己内酰胺的扩链作用，增加了三嗪环间的距离，在不改变三聚氰胺树脂黏度和渗透性的情况下，提高了三聚氰胺树脂的韧性和存储稳定性，增加了三聚氰胺树脂成品的存储周期；本专利技术生通过在缩合反应保温后添加尿素，尿素与甲醛发生脲醛反应，减少了产品中的游离醛，使制得的三聚氰胺树脂甲醛释放量减少，减少了对环境的污染，减少对工人的职业危害；本专利技术通过使用多功能反应釜设备，在密闭环境中进行加料反应，提高了反应稳定性的同时，减少有害气体的外漏，减少环境污染；通过水蒸汽加热空腔内清水，然后再通过清水加热釜体内的反应物，使反应物能够以较低的升温速率均匀受热，提高了反应过程的稳定性和可控性；通过设置两组搅拌装置，使设备内反应物混合更加均匀，通过将两组冷却盘管设置在釜体内部，大大提高了设备的冷却效率，减少冷却时间，从而提高了生产效率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水基三聚氰胺树脂，其特征在于：由如下重量份原料制成：甲醛溶液100-120份、三聚氰胺粉末100-110份、去离子水80-100份、尿素粉末70-80份、己内酰胺粉末10-13份、碱性助剂0.3份、草酸0.1份；/n该种水基三聚氰胺树脂由如下步骤制得：/n步骤一、将己内酰胺粉末和甲醛溶液分别按照配方重量份，从多功能反应釜的进料口(105)加入到釜体(101)内，然后使用进料盖(106)密封进料口(105)，将去离子水从进水管(102)泵入到釜体(101)内，以400-600r/min的转速搅拌8-10min，搅拌过程中将碱性助剂通过滴液口(107)滴加到釜体(101)内，调节pH值为9.0-9.5，然后将三聚氰胺粉末按照配方重量份，经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以400-500r/min的转速搅拌6-8分钟；/n步骤二、先从注水口(203)向空腔(202)内注入清水，直至清水液面到达排水口(205)位置停止，然后从蒸汽入口(204)通入水蒸汽，控制水蒸汽通入量，通过水蒸汽加热空腔(202)内清水温度，使釜体(101)内反应物以0.5℃/min升温，反应釜温度提升至90-94℃后，保温90min，物料在密闭反应釜中发生缩合反应；/n步骤三、保温完成后将尿素粉末经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以100-200r/min的转速搅拌均匀，然后静置30min；/n步骤四、将草酸按照配方重量份从液体加料口(108)泵入釜体(101)中，同时向冷却盘管(402)和空腔(202)中循环注入冷却水，开启电机(301)，以100r/min的转速搅拌釜体(101)内物料，当温度降低为45℃时，从出料口(103)出料，经过过滤即得水基三聚氰胺树脂产品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种水基三聚氰胺树脂，其特征在于：由如下重量份原料制成：甲醛溶液100-120份、三聚氰胺粉末100-110份、去离子水80-100份、尿素粉末70-80份、己内酰胺粉末10-13份、碱性助剂0.3份、草酸0.1份；
该种水基三聚氰胺树脂由如下步骤制得：
步骤一、将己内酰胺粉末和甲醛溶液分别按照配方重量份，从多功能反应釜的进料口(105)加入到釜体(101)内，然后使用进料盖(106)密封进料口(105)，将去离子水从进水管(102)泵入到釜体(101)内，以400-600r/min的转速搅拌8-10min，搅拌过程中将碱性助剂通过滴液口(107)滴加到釜体(101)内，调节pH值为9.0-9.5，然后将三聚氰胺粉末按照配方重量份，经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以400-500r/min的转速搅拌6-8分钟；
步骤二、先从注水口(203)向空腔(202)内注入清水，直至清水液面到达排水口(205)位置停止，然后从蒸汽入口(204)通入水蒸汽，控制水蒸汽通入量，通过水蒸汽加热空腔(202)内清水温度，使釜体(101)内反应物以0.5℃/min升温，反应釜温度提升至90-94℃后，保温90min，物料在密闭反应釜中发生缩合反应；
步骤三、保温完成后将尿素粉末经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以100-200r/min的转速搅拌均匀，然后静置30min；
步骤四、将草酸按照配方重量份从液体加料口(108)泵入釜体(101)中，同时向冷却盘管(402)和空腔(202)中循环注入冷却水，开启电机(301)，以100r/min的转速搅拌釜体(101)内物料，当温度降低为45℃时，从出料口(103)出料，经过过滤即得水基三聚氰胺树脂产品。


2.根据权利要求1所述的一种水基三聚氰胺树脂，其特征在于：所述甲醛溶液质量分数为36-38％。


3.根据权利要求1所述的一种水基三聚氰胺树脂，其特征在于：所述碱性助剂是质量分数为33％的氢氧化钠水溶液或质量分数为35％的氢氧化钾水溶液。


4.根据权利要求1所述的一种水基三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤一、将己内酰胺粉末和甲醛溶液分别按照配方重量份，从多功能反应釜的进料口(105)加入到釜体(101)内，然后使用进料盖(106)密封进料口(105)，将去离子水从进水管(102)泵入到釜体(101)内，以400-600r/min的转速搅拌8-10min，搅拌过程中将碱性助剂通过滴液口(107)滴加到釜体(101)内，调节pH值为9.0-9.5，然后将三聚氰胺粉末按照配方重量份，经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以400-500r/min的转速搅拌6-8分钟；
步骤二、先从注水口(203)向空腔(202)内注入清水，直至清水液面到达排水口(205)位置停止，然后从蒸汽入口(204)通入水蒸汽，控制水蒸汽通入量，通过水蒸汽加热空腔(202)内清水温度，使釜体(101)内反应物以0.5℃/min升温，反应釜温度提升至90-94℃后，保温90min，物料在密闭反应釜中发生缩合反应；
步骤三、保温完成后将尿素粉末经粉料入口(109)加入釜体(101)中，以100-200r/min的转速搅拌均匀，然后静置30min；
步骤四、将草酸按照配方重量份从液体加料口(108)泵入釜体(101)中，同时向冷却盘管(402)和空腔(202)中循环注入冷却水，开启电机(301)，以100r/min的转速搅拌釜体(101)内物料，当温度降低为45℃时，从出料口(103)出料，经过过滤即得水基三聚氰胺树脂产品。


5.根据权利要求4所述的一种水基三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于：所述多功能反应釜，包括反应装置(1)、夹套装置(2)、搅拌装置(3)和冷却装置(4)，所述搅拌装置(3)和冷却装置(4)均为两组，两组所述搅拌装置(3)对立安装在反应装置(1)上，两组所述冷却装置(4)对立设置在反应装置(1)内部，所述夹套装置(2)位于搅拌装置(3)的底端；
所述反应装置(1)包括釜体(101)，所述釜体(101)一侧固定有进水管(102)，所述进水管(102)贯穿釜体(101)，进水管(102)一端弯曲向下位于釜体(101)内部，进水管(102)另一端位于釜体(101)外，釜体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红斌，丁小庚，王光勇，傅忠祥，包必明，
申请(专利权)人：安徽弘源化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34