一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备技术

本发明专利技术涉及一种L‑天冬酰胺的制备方法及其设备，将L‑天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进，极大的提高了L‑天冬酰胺的收率，降低了副反应的产生；利用此方法生产L‑天冬酰胺，可将L‑天冬酰胺的纯度提高至99.6％、透光度提高至99.9％、比旋度控制在+31°～+35°，相对于现有技术，本发明专利技术减少了副反应的发生，搅拌效果好，提高了成品质量和工作效率。

【技术实现步骤摘要】
一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备
本专利技术涉及化学
，具体涉及一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备。
技术介绍
L-天冬酰胺，又名天门冬酰胺、天门冬素、α-氨基丁二酸一酰胺，于1806年首次被法国化学家LOUIS等从芦笋汁中分离，随后陆续在各种动植物体内被发现并分离，L-天冬酰胺对于大脑的发育和其功能是必需的，在寡糖转移酶的作用下，L-天冬酰胺能够与N-乙酰氨基葡糖在内质网内结合，对于蛋白质结构的稳定与功能的发挥至关重要，是蛋白质糖基化的重要形式，因此，L-天冬酰胺对人体十分重要，L-天冬酰胺与糖能进行氨基-羰基反应，形成特殊的香味物质，可作为食品添加剂用于清凉饮料，同时，它也是微生物培养和动物细胞培养重要的添加剂，L-天冬酰胺常用于氨基酸输液及降压、平喘、抗消化性溃疡和胃功能障碍等，并可用于治疗心肌梗死、心肌代谢障碍、心力衰竭、心脏传导阻滞和疲劳症等，此外，L-天冬酰胺能通过解除高谷氨酰胺抑制引发的细胞凋亡，进而实现肿瘤的治疗，因此，L-天冬酰胺被广泛应用于食品、医药、化工合成和微生物培养等领域，目前，L-天冬酰胺的制备主要采用提取法和化学合成法，其中，提取法是指从富含L-天冬酰胺的天然材料，如白羽扇豆、草木樨等中将L-天冬酰胺分离出来，该方法受原材料质量因素影响大，工艺复杂不易控制，且污染严重；化学合成法主要通过将L-天冬氨酸与氨水进行酰胺化制得，但该方法也存在污染大、副反应多等缺陷，降低了成品质量，并且容易出现搅拌以及反应不够充分的现象，工作效率低，由此有必要做出改进。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种成品质量好、工作效率高的L-天冬酰胺的制备方法及其设备。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种L-天冬酰胺的制备方法，其特征在于：所述方法为将甲醇第一次冷却至-9～-13℃后，先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12～18min，再在甲醇中加入天冬氨酸于32～38℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后，在赶酸物料中按照52～98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12～18min，最后在32～38℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至88～92℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12～18min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。通过采用上述技术方案，将L-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进，极大的提高了L-天冬酰胺的收率，降低了副反应的产生；利用此方法生产L-天冬酰胺，可将L-天冬酰胺的纯度提高至99.6％、透光度提高至99.9％、比旋度控制在+31°～+35°。本专利技术进一步设置为：所述方法为将甲醇第一次冷却至-11℃后，先在2℃的条件下在甲醇中按照34mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12min，再在甲醇中加入天冬氨酸于34℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至18℃后，在赶酸物料中按照98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12min，最后在34℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至90℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于75℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。通过采用上述技术方案，进一步将L-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进，极大的提高了L-天冬酰胺的收率，降低了副反应的产生；利用此方法生产L-天冬酰胺，可将L-天冬酰胺的纯度提高至99.6％、透光度提高至99.9％、比旋度控制在+31°～+35°。本专利技术同时公开了一种适用于所述的L-天冬酰胺制备方法的设备，其特征在于：包括釜体，所述釜体的侧壁上设置有进料口，所述釜体的底部设置有出料口，所述釜体的上表面设置有驱动电机，所述釜体中竖直设置有搅拌杆，所述搅拌杆的上端与驱动电机的输出端固定连接，所述搅拌杆的下端设置有搅拌部，所述搅拌杆上设置有用于减少电机负载的应变搅拌组件，所述釜体中设置有用于减少副反应的滴加组件，所述釜体的外侧壁上设置有保温腔，所述保温腔将釜体外侧壁完全包裹，所述保温腔的外壁上设置有介质出口和介质进口。通过采用上述技术方案，在制备L-天冬酰胺的过程中，先将冷介质由介质进口通入保温腔中，冷介质在经过保温腔的过程中与釜体进行热量交换并将釜体中的温度降低，冷介质在吸收热量后由介质出口流出，然后将主要原料由进料口添加到釜体中，将需要滴加的次要原料通过滴加组件添加进釜体中，滴加组件能够均匀的将次要原料添加到主要原料中，减少出现局部浓度过高的现象，从而减少副反应的发生，启动驱动电机，驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动，应变搅拌组件能够在电机高速转动时减少电机的负载，从而减少电机出现过载的现象，原料在搅拌部和应变搅拌组件的共同作用下被均匀搅拌，最后将原料由出料口排出，相对于现有技术，本专利技术减少了副反应的发生，搅拌效果好，提高了成品质量和工作效率。本专利技术优选为：所述应变搅拌组件包括与搅拌杆同轴设置的两个环形滑槽和若干搅拌片，两个环形滑槽上下对称设置在搅拌杆上，两个环形滑槽之间设置有固定部，所述环形滑槽中套设有若干滑块，若干滑块彼此之间以及固定部与滑块之间均设置有弹簧，所述弹簧套设在环形滑槽中，所述搅拌片呈柳叶状，若干搅拌片的一端分别与若干滑块的一侧壁铰接，若干搅拌片远离若干滑块的一端通过铰接轴相互铰接，若干搅拌片沿前后方向依次排列，所述固定部上水平设置有伸缩杆，所述伸缩杆的一端与固定部固定连接，另一端通过铰接轴与搅拌片铰接，若干搅拌片以搅拌杆为对称轴左右对称设置。通过采用上述技术方案，在制备L-天冬酰胺的过程中，启动驱动电机，驱动电机带动搅拌杆和搅拌部转动，在驱动电机低速转动时，应变搅拌组件上的搅拌片受到的离心力小，若干搅拌片均在展开的转态下被搅拌杆带动的伸缩杆带动而转动并搅拌釜体中的原料，通过增加搅拌面积使搅拌杆在低速转动也能将原料充分搅拌，在驱动电机高速转动时，若干搅拌片受到离心力的作用，若干搅拌片远离滑块的一端在离心力的作用下向远离搅拌杆的方向移动，若干搅拌片的另一端带动若干滑块向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种L-天冬酰胺的制备方法，其特征在于：所述方法为将甲醇第一次冷却至-9～-13℃后，先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12～18min，再在甲醇中加入天冬氨酸于32～38℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后，在赶酸物料中按照52～98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12～18min，最后在32～38℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至88～92℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12～18min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种L-天冬酰胺的制备方法，其特征在于：所述方法为将甲醇第一次冷却至-9～-13℃后，先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12～18min，再在甲醇中加入天冬氨酸于32～38℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后，在赶酸物料中按照52～98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12～18min，最后在32～38℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至88～92℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12～18min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。


2.根据权利要求1所述的一种L-天冬酰胺的制备方法，其特征在于：所述方法为将甲醇第一次冷却至-11℃后，先在2℃的条件下在甲醇中按照34mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12min，再在甲醇中加入天冬氨酸于34℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至18℃后，在赶酸物料中按照98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12min，最后在34℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至90℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于75℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。


3.一种适用于权利要求2所述的L-天冬酰胺制备方法的设备，其特征在于：包括釜体，所述釜体的侧壁上设置有进料口，所述釜体的底部设置有出料口，所述釜体的上表面设置有驱动电机，所述釜体中竖直设置有搅拌杆，所述搅拌杆的上端与驱动电机的输出端固定连接，所述搅拌杆的下端设置有搅拌部，所述搅拌杆上设置有用于减少电机负载的应变搅拌组件，所述釜体中设置有用于减少副反应的滴加组件，所述釜体的外侧壁上设置有保温腔，所述保温腔将釜体外侧壁完全包裹，所述保温腔的外壁上设置有介质出口和介质进口。


4.根据权利要求3所述的一种适用于L-天冬酰胺制备方法的设备，其特征在于：所述应变搅拌组件包括与搅拌杆同轴设置的两个环形滑槽和若干搅拌片，两个环形滑槽上下对称设置在搅拌杆上，两个环形滑槽之间设置有固定部，所述环形滑槽中套设有若干滑块，若干滑块彼此之间以及固定部与滑块之间均设置有弹簧，所述弹簧套设在环形滑槽中，所述搅拌片呈柳叶状，若干搅拌片的一端分别与若干滑块的一侧壁铰接，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张胜，
申请(专利权)人：浙江天瑞化学有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33