一种前驱体氢氧化钴的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种前驱体氢氧化钴的制备方法，包括以下步骤：S1、配制钴盐溶液、强碱溶液和氨水溶液；S2、将配制好的强碱和氨水滴加到含水的反应釜内并恒温搅拌均匀，得到pH为11.0～11.5、氨浓度为0.4～0.8mol/L的反应底液；S3、将配制好的钴盐溶液、强碱溶液和氨水按预定的加料速度加入到反应釜内进行共沉淀反应，共沉淀反应过程中维持预定的搅拌强度、反应温度、反应的pH为11.0～11.5且氨浓度为0.4～0.8mol/L；S4、分离并洗涤得到氢氧化钴；本发明专利技术还公开了一种用于快充型锂离子电池的正极材料的制备方法，本发明专利技术促进钴酸锂暴露出更多的活性晶面{010}，提高了锂电池的快充和快放性能。

【技术实现步骤摘要】
一种前驱体氢氧化钴的制备方法及其应用
本专利技术涉及锂电池正极材料钴酸锂的制备方法领域，特别是涉及一种前驱体氢氧化钴的制备方法及其应用。
技术介绍
目前，用于锂离子电池的正极材料钴酸锂的微观形貌主要是一些不规则一次颗粒或者由一次颗粒组成的二次团聚颗粒，该一次颗粒的表面暴露晶面无规律。现有的钴酸锂正极材料分为两个步骤，第一个步骤是制备前驱体氢氧化钴(Co(OH)2)，第二个步骤是钴酸锂(LiCoO2)的制备。现有技术中没有对这两个步骤中的工艺参数作出较大的研究，为了使小一次颗粒Li+嵌入脱出的路径更短和时间更快，快充功率型锂离子电池故通常是通过调整正极材料中小颗粒的占比来实现锂离子电池的快充快放，其改善方法较单一，且效果有限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供了一种前驱体氢氧化钴的制备方法及其应用，通过对前驱体氢氧化钴生产过程的参数控制，大大提高了锂离子电池的快充和快放性能。为实现上述目的，本专利技术提供了一种前驱体氢氧化钴的制备方法，包括以下步骤：S1、分别配制钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液；S2、将水进行水浴加热并将其稳定控制在预定的反应温度，再将步骤S1中配制完成后的强碱溶液以及氨水溶液滴加到反应釜内并处于稳定的反应温度下搅拌均匀，得到pH(氢离子浓度指数)为11.0～11.5、氨浓度为0.4～0.8mol/L的反应底液；S3、同时将步骤S1中配制完成的钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液按预定的加料速度加入到反应釜内并进行共沉淀反应，所述共沉淀反应过程中维持预定的搅拌强度，并维持反应环境为恒定的反应温度、反应的pH为11.0～11.5以及氨浓度为0.4～0.8mol/L；S4、反应结束后，分离并洗涤得到氢氧化钴Co(OH)2。优选的，步骤S3和S4之间还包括以下步骤：S3.1、反应结束后，陈化一段时间。优选的，步骤S1中所述的钴盐溶液为硫酸钴溶液。优选的，步骤S1中所述的强碱溶液为氢氧化钠。优选的，步骤S2和步骤S3中所述的反应温度为45-55℃。优选的，步骤S3中持续搅拌的时间为19～22小时。与现有技术相比，本专利技术提供的一种前驱体氢氧化钴的制备方法的有益效果在于：将共沉淀反应过程中的pH控制在11.0～11.5，将氨浓度控制在0.4～0.8mol/L，通过以上的工艺参数控制，使得最终组成的前驱体氢氧化钴的一次颗粒为片状的结构，该片状具有0.2～1μm之间的长度，具有10～100nm之间的厚度，且该一次片状结构之间为疏松排列，存在较多的孔隙，该前驱体氢氧化钴作为钴酸锂正极材料的反应物后，使得最终生成的钴酸锂正极材料的一次颗粒的形貌为具有一定厚度的片状结构，因此钴酸锂正极材料暴露出更多有利于Li+嵌入脱出的活性晶面{010}，该活性晶面{010}为Li+传输的活性面，Li+从该活性晶面{010}嵌入脱出的速度大于其他不规则的非活性晶面，从而提高锂离子电池的快充和快放性能，3C/10C常温循环500周容量保持率＞85％。本专利技术还提供了一种用于快充型锂离子电池的正极材料的制备方法，包括以下步骤：将上述技术方案的前驱体氢氧化钴、锂盐以及含W元素的化合物混合均匀后，以预定的升温速度使焙烧温度升至820℃～880℃，并在820℃～880℃下焙烧预定时间，其中锂盐中的Li元素与前驱体氢氧化钴的物质的量之比为1～1.1：1，含W元素的化合物中W元素与前驱体氢氧化钴的物质的量之比为0.00075～0.00085：1。优选的，所述锂盐为碳酸锂。优选的，所述含W元素的化合物为纳米三氧化钨、偏钨酸铵或钨酸氨。优选的，所述的升温速度为2～3℃/min，处于820℃～880℃下焙烧的时间为17～20小时。与现有技术相比，本专利技术提供的一种用于快充型锂离子电池的正极材料的制备方法的有益效果在于：由于采用了上述技术方案中制备出来的前驱体氢氧化钴，以及将最终的焙烧温度控制在820℃～880℃，使得最终生成的钴酸锂正极材料的一次颗粒的形貌为具有一定厚度的片状结构，因此钴酸锂正极材料能够暴露出更多有利于Li+嵌入脱出的活性晶面{010}，该活性晶面{010}为Li+传输的活性面，Li+从该活性晶面{010}嵌入脱出的速度大于其他不规则的非活性晶面，从而提高锂离子电池的快充和快放性能，3C/10C常温循环500周容量保持率＞85％，其中加入的含W元素的化合物有助于最终钴酸锂活性晶面{010}的控制。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例一中的一种前驱体氢氧化钴的SEM图；图2是本专利技术实施例二中的一种用于快充型锂离子电池的正极材料的SEM图；图3是图2的放大图；图4是对比实施例中的一种前驱体氢氧化钴的SEM图；图5是对比实施例中的正极材料的SEM图；图6是图5的放大图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一本专利技术提供了一种前驱体氢氧化钴的制备方法，包括以下步骤：S1、分别配制钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液；具体的，该步骤配制浓度为2mol/L的硫酸钴溶液；配制浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液；配制浓度为5mol/L的氨水溶液；S2、向反应釜中加入5L水，将水进行水浴加热并将其稳定控制在50℃，再将步骤S1中配制好的强碱溶液以及氨水溶液滴加到反应釜内并处于稳定的反应温度下搅拌均匀，得到pH(氢离子浓度指数)为11.0～11.5、氨浓度为0.4～0.8mol/L的反应底液；具体的，该步骤所述的反应温度为45-55℃，本技术方案优选为50℃；其中此处的氨浓度为氨水加入摩尔量÷溶液体积，其在溶液中以铵根离子、氨水分子、氨和金属离子的络合物等形式存在；同时将步骤S1中配制完成的钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液按预定的加料速度加入到反应釜内并进行共沉淀反应，S3、然后同时将步骤S1中配制好的钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液按0.5L/h的流速加入到反应釜内进行共沉淀反应，所述共沉淀反应过程中维持预定的搅拌强度，并维持反应环境为恒定的反应温度、反应的pH为11.0～11.5以及氨浓度为0.4～0.8mol/L；本步骤中搅拌的转速优选地设置为450rpm，搅拌时间为19～22小时，该步骤所述的反应温度优选为45-55℃，本技术方案优选为50℃；S3.1、反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种前驱体氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、分别配制钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液；/nS2、将水进行水浴加热并将其稳定控制在预定的反应温度，再将步骤S1中配制完成后的强碱溶液以及氨水溶液滴加到反应釜内并处于稳定的反应温度下搅拌均匀，得到pH(氢离子浓度指数)为11.0～11.5、氨浓度为0.4～0.8mol/L的反应底液；/nS3、同时将步骤S1中配制完成的钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液按预定的加料速度加入到反应釜内并进行共沉淀反应，所述共沉淀反应过程中维持预定的搅拌强度，并维持反应环境为恒定的反应温度、反应的pH为11.0～11.5以及氨浓度为0.4～0.8mol/L；/nS4、反应结束后，分离并洗涤得到氢氧化钴Co(OH)

【技术特征摘要】
1.一种前驱体氢氧化钴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别配制钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液；
S2、将水进行水浴加热并将其稳定控制在预定的反应温度，再将步骤S1中配制完成后的强碱溶液以及氨水溶液滴加到反应釜内并处于稳定的反应温度下搅拌均匀，得到pH(氢离子浓度指数)为11.0～11.5、氨浓度为0.4～0.8mol/L的反应底液；
S3、同时将步骤S1中配制完成的钴盐溶液、强碱溶液以及氨水溶液按预定的加料速度加入到反应釜内并进行共沉淀反应，所述共沉淀反应过程中维持预定的搅拌强度，并维持反应环境为恒定的反应温度、反应的pH为11.0～11.5以及氨浓度为0.4～0.8mol/L；
S4、反应结束后，分离并洗涤得到氢氧化钴Co(OH)2。


2.根据权利要求1所述的一种前驱体氢氧化钴的制备方法，其特征在于，步骤S3和S4之间还包括以下步骤：
S3.1、反应结束后，陈化一段时间。


3.根据权利要求1所述的一种前驱体氢氧化钴的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的钴盐溶液为硫酸钴溶液。


4.根据权利要求1所述的一种前驱体氢氧化钴的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的强碱溶液为氢氧化钠。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：苟中平，刘劲松，刘飞，王伟，许涛，陈启多，程君，杜富贵，雷瑶，
申请(专利权)人：重庆市紫建电子股份有限公司，北京小米移动软件有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50