一种微细合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及合金粉末制备技术领域，公开了一种微细合金粉末的制备方法，采用密闭的中间包盛装合金液，合金液从中间包下方的喷嘴喷射至密闭的制粉罐体中，合金液在罐体中经气体雾化装置雾化成液滴，雾化后的合金液滴喷射至旋转的冷却辊表面，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；在制备过程中，向中间包内通入惰性气体以补偿液压的下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定。本发明专利技术突破了现有常规气雾化方法冷却速率低、难以制备微细合金粉末等缺点，可批量制备微细球形的完全非晶态合金粉末。

【技术实现步骤摘要】
一种微细合金粉末的制备方法
本专利技术涉及合金粉末制备
，更确切地说涉及一种微细合金粉末的制备方法。
技术介绍
软磁合金粉末广泛应用于高频电子元器件中，如智能手机、平板电脑、笔记本电脑、通信设备、汽车控制单元等领域所广泛使用的贴片式电感，就大量使用Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Si、铁氧体、非晶合金、纳米晶合金的粉末作为核心的软磁材料。当前各类电子器件向高频化、小型化和大电流化方向发展，贴片式电感也不例外，这对其软磁材料和磁芯也提出更高的要求。与其他软磁合金粉末相比，非晶软磁合金粉末和纳米晶软磁合金粉末因在更高的频率下同时具备更低的磁芯损耗、更高的磁导率、优异的直流偏置特性和良好的温度稳定性等，在高频贴片式电感中获得越来越多的应用。而微细的、具有良好球形度的非晶、纳米晶软磁合金粉末在贴片式电感的进一步高频化和综合性能提升方面已展现出关键的作用和巨大的应用前景。软磁合金粉末的制备装置有很多，如专利CN101062522A、CN2091732U等所述的装置采用水雾化法制备粉末，具备冷却速率大，粉末粒度、微观结构和形状可控等优点，但是却存在诸多不足之处：(1)熔融液流和水流相互作用，使获得的粉末易形成氧化物，含氧量高，显著影响软磁性能；(2)由于高压水流的冲击作用，制得的合金粉末形状不规则，容易形成带尖角、尖棱或长尾的颗粒，造成磁芯的绝缘性能较差、损耗较高，影响后续的加工和使用。如专利CN102925824A、CN108754389A等所述的装置采用气雾化法制备粉末，可制备球形度高的粉末，但存在以下不足之处：(1)气体的冷却速率较低，雾化得到的合金粉末多为晶态粉末，难以制备完全非晶态的粉末；(2)因气雾化装置的气体压力较小，对合金液的破碎能力较低，难以制备微细粉末，常规气雾化法制备的合金粉末粒径一般在30μm以上，难以满足当前高频电子器件的使用需求。专利CN105397100A提出了一种微细金属粉末的制备方法，该制备方法一方面采用将金属材料熔融、雾化成液滴后喷射到高速回转圆盘上破碎为小液滴，另一方面将喷射到高速回转圆盘上的液滴破碎后进行冷却，得到金属粉末。但仍存在不足：经高速回转圆盘破碎后的小液滴沿圆盘周围各个方向甩出，方向控制困难，冷却装置的布置比较复杂，给粉末收集带来极大不便。因此，针对目前非晶纳米晶软磁合金粉末制备方法上的不足，有待于做进一步的改进。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种制备合金粉末的方法，可获得粒度细且分布范围窄的合金粉末，同时对合金粉末制备过程中的液滴冷却速度大幅度提升，得到非晶态更完全、含氧量更低、球形度更好的优良粉末，该方法具有生产成本低、系统能耗低、工艺稳定、安全可靠等优点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种微细合金粉末的制备方法，采用密闭的中间包盛装合金液，将合金液经由中间包下的喷嘴向下喷射到密闭的制粉罐体中，合金液经制粉罐体内设置于喷嘴下方的气体雾化装置所喷出的高压气体雾化成液滴，然后气雾化后的合金液滴喷射到喷嘴下方快速旋转的冷却辊表面上，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；所述中间包内设有塞杆，用于开启或封闭中间包下方的水口；在制备过程中，向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定；所述补偿气压符合如下公式：p(t)＝p0+Mgt/(A-πr2)，其中，p(t)为t时刻中间包内的补偿气压值，单位：kPa；p0为制粉初始时的补偿气压值，单位：kPa；t为时间，制粉开始时t＝0，单位：s；M为单位时间内制粉质量，即单位时间内喷出合金液的质量，单位：g/s；g为重力加速度：9.8m/s2；A为中间包内腔横截面积，单位：mm2；r为中间包中塞杆半径，单位：mm。在制备过程中向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，以保持合金液经喷嘴喷出的压力恒定，通过上述方程能够精确的计算出，在制粉过程中的任一时刻，因合金液液位的下降带来的压力降低所需要的补偿气压，然后再通过调节气体质量流量控制器来调节进入中间包的气体量，完成中间包内的补偿气压调节，最终保证合金液喷出的压力恒定不变。本专利技术采用恒压力的制粉方式，保证生产工艺和质量稳定性，可以制备微细粉末，突破了传统气雾化方法因压力不足不能制备微细粉末的缺点。优选地，所述微细合金粉末的制备方法包括以下步骤：S1、预设制粉参数：在中央控制台中设定单位时间内制粉质量值M、制粉初始补偿气压值p0、中间包内腔横截面积A、中间包中的塞杆半径r、制粉过程中合金液保温温度、冷却辊转速、气体雾化装置所喷出的气体压力、制粉罐体内的气压值等参数；S2、浇注合金液：将中间包内腔预热到合金液保温温度，将熔炼好的合金液浇入中间包内，并密封中间包；S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体内的气压抽至预设气压值，启动冷却辊和气体雾化装置；S4、气雾化制粉：待冷却辊转速和罐体内气压值稳定后，向中间包内充入惰性气体，将中间包内初始补偿气压提升到设定值，提起塞杆，开始制粉；S5、收集粉末：制粉结束后，关闭制粉装置，向罐体内充气至大气压，取下粉末收集装置收集制得的合金粉末。所述气体雾化装置喷出的气体为惰性气体，气体温度不高于20℃，气体压力在1MPa以上。优选地，所述冷却辊的旋转表面线速度为10m/s以上。优选地，所述罐体上方设有至少一个冷却介质进口，并通过管道引到粉末颗粒经冷却辊旋转甩出方向的上方，用于进一步冷却合金粉末。所述冷却介质为温度不高于20℃的惰性气体，所述冷却介质进口管道上设置有流量控制器。采用低温惰性气体雾化、旋转冷却辊二次冷却和低温惰性气体三次冷却的技术，大幅提高了对合金液滴的冷却速率，更有利于完全非晶态合金粉末的形成，解决了现有常规气雾化方法冷却速度低、难以制备非晶合金粉末的缺陷。所述惰性气体为纯氮气或纯氩气。进一步优选地，所述气体雾化装置喷出的惰性气体和冷却介质进口喷出的惰性气体的温度低于0℃，温度越低的惰性气体越有利于快速冷凝合金粉末，获得非晶态程度更完全的粉末。所述制粉罐体内的气压值在制粉全程中小于1个标准大气压，并保持恒定。所述罐体下设有用于收集合金粉末的收集装置，所述收集装置上设置至少一个排气口，所述排气口与排气装置相连接，在制备过程中，排气口排出的气体量与罐体内气体进入量相同。当设有冷却介质时，所述罐体内气体进入量为气体雾化装置喷射的气体量和冷却介质气体量之和。进一步优选地，所述排气口处设置有过滤网；所述排气口与排气装置相连接。过滤网主要为防止粉末颗粒进入排气管道，一方面会降低粉末产量，另一方面堵塞管道。本专利技术还提供实现所述微细合金粉末制备方法的装置，所述装置包括中间包、罐体、气体雾化装置、冷却装置、粉末收集装置、排气装置和中央控制台；所述中间包用于盛装合金液，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微细合金粉末的制备方法，其特征在于，采用密闭的中间包盛装合金液，将合金液经由中间包下的喷嘴向下喷射到密闭的制粉罐体中，合金液经制粉罐体内设置于喷嘴下方的气体雾化装置所喷出的高压气体雾化成液滴，然后气雾化后的合金液滴喷射到喷嘴下方快速旋转的冷却辊表面上，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；所述中间包内设有塞杆，用于开启或封闭中间包下方的水口；/n在制备过程中，向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定；所述补偿气压符合如下公式：p(t)＝p

【技术特征摘要】
1.一种微细合金粉末的制备方法，其特征在于，采用密闭的中间包盛装合金液，将合金液经由中间包下的喷嘴向下喷射到密闭的制粉罐体中，合金液经制粉罐体内设置于喷嘴下方的气体雾化装置所喷出的高压气体雾化成液滴，然后气雾化后的合金液滴喷射到喷嘴下方快速旋转的冷却辊表面上，经过旋转冷却辊的撞击后再次破碎成更细小的颗粒，并经冷却辊进一步冷却后形成微细的合金粉末；所述中间包内设有塞杆，用于开启或封闭中间包下方的水口；
在制备过程中，向中间包内通入惰性气体，利用惰性气体的气压补偿制粉时合金液液面下降所造成的液压下降，使合金液从中间包喷出时的压力恒定；所述补偿气压符合如下公式：p(t)＝p0+Mgt/(A-πr2)，其中，
p(t)为t时刻中间包内的补偿气压值，单位：kPa；
p0为制粉初始时的补偿气压值，单位：kPa；
t为时间，单位：s；
M为单位时间内制粉质量，即单位时间内喷出合金液的质量，单位：g/s；
g为重力加速度：9.8m/s2；
A为中间包内腔横截面积，单位：mm2；
r为中间包中塞杆半径，单位：mm。


2.根据权利要求1所述的微细合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预设制粉参数：在中央控制台中设定单位时间内制粉质量值M、制粉初始补偿气压值p0、中间包内腔横截面积A、中间包中的塞杆半径r、制粉过程中合金液保温温度、冷却辊转速、气体雾化装置所喷出的气体压力、制粉罐内的气压值等参数；
S2、浇注合金液：将中间包内腔预热到合金液保温温度，将熔炼好的合金液浇入中间包内，并密封中间包；
S3、制粉准备：打开排气装置，将罐体内的气压抽至预设气压值，启动冷却辊和气体雾化装置；
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【专利技术属性】
技术研发人员：霍利山，门贺，郭海，黄嘉翔，马丽，
申请(专利权)人：宁波中科毕普拉斯新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33