一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量。本发明专利技术步骤简便，分析精密度高，重复性好，准确度较高，有效降低实验的复杂程度，缩短了检测周期，降低了实验成本。

【技术实现步骤摘要】
一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法
本专利技术涉及一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，属于炼钢原辅料检测

技术介绍
转炉除尘灰压球主要应用于钢铁炼钢
，它约含有45％-60％的全铁，具有很高的循环利用价值。转炉除尘灰压球能替代烧结矿，压球在转炉冶炼过程中能够代替部分废钢，既能保持转炉全程热量平衡，又能根据转炉熔池反映情况，灵活调整冷料加入量和加入时机，对稳定转炉生产起到重要作用，同时也能有效降低金属料消耗，提高供氧强度，缩短冶炼周期。因此除尘灰压球中全铁含量的准确测定和检测及时率就显得极其重要，全铁的含量对冶炼有着直接影响。目前测定全铁含量有氧化还原滴定法，熔融制样-X射线荧光光谱法等。对于检测单个元素后者步骤繁琐，检测周期长，试剂使用成本高，分析技能要求也较高，不适合单元素检测。那么如何提高转炉除尘灰压球中全铁的测定分析效率，降低检测成本，成为化学分析领域需要解决的主要问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，它能够解决现有测定方法步骤繁琐、检测周期长、实验室成本高、操作技能要求高的问题。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中氧氧化至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂溶液；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量：式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)；55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(mol/L)。可选的，步骤一中取试样于锥形瓶中后加入少量水沿锥形瓶壁浸湿。可选的，步骤一中如氯化亚锡过量，溶液呈透明色，则滴加高锰酸钾溶液至微黄色。可选的，步骤一中采用盐酸和氟化钠分解试样。可选的，步骤一中使用的氯化亚锡不加锡粒，现配现用。可选的，步骤二中采用三氯化钛溶液将三价铁还原为二价铁，通过硫酸-磷酸混合酸调节酸碱度。可选的，步骤一中的氟化钠溶液储存于塑料瓶中。可选的，步骤一中试样质量m为0.2g，首次加入的盐酸ρ为1.19g/mL，氟化钠溶液浓度为50g/L，溶解过程中滴加的氯化亚锡浓度为60g/mL，补加的盐酸为盐酸1+1。可选的，步骤二中钨酸钠溶液浓度为250g/mL，三氯化钛溶液采用三氯化钛溶液1+14，重铬酸钾溶液浓度为1g/L，硫酸-磷酸混合酸采用硫酸-磷酸混合酸3+3+4，二苯胺磺酸钠指示剂溶液浓度为4g/L，重铬酸钾标注滴定溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7)＝0.05000moL/L。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其步骤简便，分析精密度高，重复性好，准确度较高，有效降低实验的复杂程度，缩短了检测周期，给企业炼钢技术及时提供准确的检测数据，降低了实验成本。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。本实施例中的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：步骤一、准备试剂：盐酸ρ为1.19g/mL；盐酸1+1；硫酸-磷酸混合酸3+3+4；氟化钠溶液50g/L；氯化亚锡60g/mL；钨酸钠溶液250g/mL；重铬酸钾溶液1g/L；三氯化钛溶液1+14；重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)＝0.05000moL/L；二苯胺磺酸钠指示剂溶液4g/L；高锰酸钾溶液4g/L；步骤二、称取质量为0.2g的转炉除尘灰试样于300毫升锥形瓶中，加入少量水沿锥形瓶壁浸湿，再加入20毫升盐酸(ρ为1.19g/mL)，接着加入15毫升氟化钠溶液(50g/L)，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中根据试液的变化不断滴加氯化亚锡(60g/mL)和补加盐酸(1+1)，如氯化亚锡过量，溶液呈透明色，可滴加浓度为高锰酸钾溶液(4g/L)至微黄色，一定让试液保持微黄色，浓缩体积至约20毫升，取下冷却至室温；步骤二、加约150毫升水，1毫升钨酸钠溶液(250g/mL)，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液(1+14)至试样呈蓝色；滴加重铬酸钾溶液(1g/L)至蓝色消失，或稍等至空气中氧氧化至蓝色消失，立即加入20毫升硫酸-磷酸混合酸(3+3+4)，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(4g/L)；用重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)＝0.05000moL/L滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点，此时消耗重铬酸钾溶液体积为39.4毫升；步骤三、通过以下公式计算出样品中全铁的含量：式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)；55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(mol/L)根据上式计算得出测定全铁含量为55.01％。按照本专利技术分析步骤分别多次测定了三组标样H51、H52得到结果如表1所示，测量值与标准值非常接近。表1：标样GBW07218a、GSB03-184-2005的分析结果(％)按照本专利技术分别测定了试样样品Y1、Y2、Y3，并分别于熔融制样-X射线荧光光谱法结果进行对比，对比结果见表2，通过表2可以看出，本专利技术方法检测得出的结果准确度不低于熔融制样-X射线荧光光谱法；表2：盐酸-氟化钠分解法与熔融制样-X射线荧光光谱法分析结果比对以上实验表明，本专利技术方法分析精密度高，重复性好，准确度较好，有效降低实验的复杂程度，大大降低分析成本。除上述实施例外，本专利技术还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本专利技术权利要求的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：/n步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；/n步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中氧化至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂溶液；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；/n步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量：/n

【技术特征摘要】
1.一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；
步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中氧化至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂溶液；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；
步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量：



式中：
c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；
m——试样的质量，单位为克(g)；
55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(mol/L)。


2.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中取试样于锥形瓶中后加入少量水沿锥形瓶壁浸湿。


3.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中如氯化亚锡过量，溶液呈透明色，则...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟玉，许晓红，白云，黄镇，何美容，朱海华，
申请(专利权)人：江阴兴澄特种钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32