一种氧化铒纯度检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铒纯度检测方法，包括以下步骤：S1、取待测氧化铒，记录其质量为m

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铒纯度检测方法
本专利技术涉及一种化合物纯度检测方法，尤其是一种氧化铒纯度检测方法。
技术介绍
纳米氧化铒是制备各种高性能材料的原料，如荧光材料、生物活化酶、光导纤维及敏感元件等。这些材料的性能与氧化铒的纯度有密切的关系，纯度越高其材料的性能就越好。目前关于氧化铒纯度的检测均采用ICP-AES、ICP-MS等分析仪进行检测，但实验发现该方法并不适合高纯度(99.5％以上)氧化铒的纯度检测，其原因是由于纯度高，需要经过多步稀释，导致检测误差较大。且操作步骤过多，过于繁琐复杂。
技术实现思路
为提高高纯度氧化铒纯度检测的精确度，并同时简化检测操作，本专利技术提供了一种氧化铒纯度检测方法。本专利技术所采用的技术方案是：氧化铒纯度检测方法，包括以下步骤：S1、取待测氧化铒，记录其质量为m0，然后向待测氧化铒中加入盐酸溶液并加热使氧化铒完全溶解，得到试液，记录试液体积为V1；S2、分取适量试液，得到分取试液，记录其体积为V2，向分取试液中加入抗坏血酸，并加入磺基水杨酸溶液；S3、以甲基橙为指示剂，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，然后加入六次甲基四胺缓冲液；S4、以二甲酚橙为指示剂，取EDTA标准滴定液，记录其浓度为c，然后络合滴定至溶液由红色刚变为黄色，记录消耗的EDTA标准滴定液的体积为V；S5、按以下公式计算氧化铒的质量百分比含量：式中：M-------------------氧化铒的摩尔质量，g/mol；c-------------------EDTA标准滴定液的浓度，mol/L；V------------------消耗EDTA标准滴定液的体积，mL；V1------------------试液总体积，mL；V2------------------分取试液的体积，mL；m0------------------氧化铒的质量，g。作为本专利技术的进一步改进，所述步骤S1，S2，S3具体为：S1：取待测氧化铒0.6g，记录其质量为m0，然后向待测氧化铒中加入10mL盐酸溶液1+1，并加热至70～80℃使氧化铒完全溶解，冷却至室温，得到试液，记录试液体积为V1；S2：分取10mL试液，得到分取试液，记录其体积为V2，向分取试液中加入50mL水，0.2g抗坏血酸，并加入浓度为100g/L的磺基水杨酸溶液2mL；S3、以甲基橙为指示剂，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，然后加入5mL六次甲基四胺缓冲液。作为本专利技术的进一步改进，所述六次甲基四胺的缓冲液按照如下方法配制：称取一定量的六次甲基四胺于容器中，按照每100g六次甲基四胺加水100mL的比例加水溶解，然后按照每100g六次甲基四胺加盐酸35mL的比例加入盐酸溶液1+1，再按照每100g六次甲基四胺稀释至500mL的比例加水稀释至目标体积。本专利技术的有益效果是：对于高纯度(99.5％以上)氧化铒的检测精确度高，检测方法简便。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例一：按照如下方法进行氧化铒样品纯度检测：一、检测设备：滴定管，锥形瓶，烧杯，电炉，分析天平，容量瓶，移液管，马弗炉，烘箱，铂坩埚。二、检测试剂：抗坏血酸，氨水1+1，盐酸溶液1+1，磺基水杨酸溶液(100g/L)，二甲酚橙(2g/L)，甲基橙(2g/L)，六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5)，EDTA待标液(0.03mol/L)。所述六次甲基四胺缓冲溶液按照如下方式配制：称取200±0.1g六次甲基四胺于500mL烧杯中，加200mL水溶解，加70mL盐酸溶液1+1，用水稀释至1L。所述EDTA待标液按照如下方式配制：称取11.2±0.001gEDTA于1000mL烧杯中，加热溶解，冷却，粗配成0.03mol/LEDTA溶液，待标。三、计算EDTA标准滴定液浓度：称取2±0.001g于850℃马弗炉中烧至恒重的基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加20.00mL盐酸溶液1+1溶解，移入500mL容量瓶中，定容。移取25.00mL此试液于锥形瓶中，用氨水1+1调节pH至7.7，加10.00mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验，计算得到EDTA浓度。按下式计算EDTA浓度：式中：m---------氧化锌质量，单位为(g)，V1---------移取氧化锌溶液体积，单位为mL(mL)，V2---------消耗的EDTA标液体积，单位为mL(mL)，V3---------空白消耗EDTA标液体积，单位为mL(mL)，M---------氧化锌摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL)[M(ZnO)＝81.39]。四、氧化铒样品纯度检测：称取0.6±0.001g氧化铒样品(已知纯度为99.6％)，记录其质量为m0，于100mL烧杯中，加入10.00mL盐酸溶液1+1，盖上表面皿，80℃加热溶解完全后，冷却至室温，得到试液，记录试液体积为V1。将试液移入100mL容量瓶中，混匀。移取10.00mL试液，记录其体积为V2，于250mL三角瓶中，加50.00mL水，0.20g抗坏血酸，2.00mL磺基水杨酸(100g/L)。加入1滴甲基橙，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，加5.00mL六次甲基四胺缓冲溶液，加入2滴二甲酚橙，用上述已标定过的EDTA滴定至溶液由红色刚变为黄色即为终点。按以下公式计算氧化铒主含量，以质量分数(％)表示：式中：M-------------------氧化铒的摩尔质量，g/mol；c-------------------EDTA标准滴定液的浓度，mol/L；V-------------------消耗EDTA标准滴定液的体积，mL；V1------------------试液总体积，mL；V2------------------分取试液的体积，mL；m0------------------氧化铒的质量，g。检测结果见表1。实施例二：完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。实施例三：完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。实施例四：完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。实施例五：完全按照实施例一的方法进行重复检测，结果见表1。对比例一：采用ICP法检测同样的样品，具体检测方法如下：(1)称取0.1000g经过9000℃灼烧1h的氧化铒，置于100mL烧杯中，加入10.00mL盐酸溶液1+1，盖上表面皿，80℃加热溶解完全后，冷却至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，再分别稀释成1.00mL含100μg，50μg本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氧化铒纯度检测方法，包括以下步骤：/nS1、取待测氧化铒，记录其质量为m

【技术特征摘要】
1.氧化铒纯度检测方法，包括以下步骤：
S1、取待测氧化铒，记录其质量为m0，然后向待测氧化铒中加入盐酸溶液并加热使氧化铒完全溶解，得到试液，记录试液体积为V1；
S2、分取适量试液，得到分取试液，记录其体积为V2，向分取试液中加入抗坏血酸，并加入磺基水杨酸溶液；
S3、以甲基橙为指示剂，用氨水和盐酸调节溶液刚变为黄色，然后加入六次甲基四胺缓冲液；
S4、以二甲酚橙为指示剂，取EDTA标准滴定液，记录其浓度为c，然后络合滴定至溶液由红色刚变为黄色，记录消耗的EDTA标准滴定液的体积为V；
S5、按以下公式计算氧化铒的质量百分比含量：



式中：M-------------------氧化铒的摩尔质量，g/mol；
c-------------------EDTA标准滴定液的浓度，mol/L；
V------------------消耗EDTA标准滴定液的体积，mL；
V1------------------试液总体积，mL；
V2------------------分取试液的体积，mL；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳，王金峰，左美华，余军，
申请(专利权)人：宜宾锂宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51