本发明专利技术涉及一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组及其应用，属于检测领域。一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组，试纸组包括9张各自独立的试纸I～IX，所述试纸由滤纸分别浸润于下述溶液后干燥所得，试纸I～III分别浸润于三种浓度的对‑二甲氨基苯甲醛的醇溶液中；试纸IV～VI分别浸润于浓度为三种浓度的对羟基苯甲醛的醇溶液中；试纸VII～IX分别浸润于浓度为三种浓度的对甲氧基苯甲醛的醇溶液中。该组合检测试纸使用了与芳伯胺反应灵敏度不同的三种芳醛衍生物，可一次性定量、快速检测出芳伯胺含量，尤其解决了在管路式反应器中完成高浓粘稠重氮化反应进程中原料芳伯胺含量的分级定量快速检测的需求。
【技术实现步骤摘要】
一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组及其应用
本专利技术涉及一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组及其应用，属于检测领域。
技术介绍
重氮化反应在偶氮型有机染料、颜料以及医药和农药等有机合成中广泛应用。水溶性的芳伯胺进行重氮化反应是在芳胺的水溶液中进行，用亚硝酸作为重氮化试剂。亚硝酸是在反应体系中原位、用亚硝酸钠和盐酸原位生成的，理论上需要等摩尔当量的亚硝酸钠和二摩尔倍量的盐酸，为了维持反应在酸性，通常都采用过量盐酸，所以反应体系为强酸性。芳胺在反应体系中以其盐酸盐与游离芳胺的可逆转换平衡形式存在，也就是说，芳胺在进行重氮化反应时，反应体系中主要存在的有机物有游离芳胺、芳胺盐酸盐和芳胺的重氮盐。判断重氮化反应是否进行完毕，主要判断反应体系中是否有芳胺存在。大多数芳伯胺的重氮化反应是快速反应，甚至有些芳伯胺在遇到重氮化试剂时即时发生重氮化反应。在间歇反应釜中进行重氮化反应，若反应体积较大时，传质传热速度慢于重氮化反应速度。当反应体系局部酸量或重氮化试剂不足时，生成的重氮盐容易快速转变成比较稳定的反式重氮盐，或者局部已经生成的重氮盐容易和体系中相邻、没有反应的芳伯胺发生偶合反应，这两个副反应的发生都会严重影响后续的偶合反应或其他反应，进而生成副产物，影响产品质量。重氮化反应是否完成，在工业生产中，在保证重氮化试剂和酸足量的情况下，通常在充分的反应时间后，使用淀粉碘化钾试纸检验重氮化试剂是否存在，重氮化试剂与淀粉碘化钾试纸相遇快速变蓝，说明体系中还有重氮化试剂的存在，间接证明芳伯胺完成了重氮化反应。这种间接证明芳伯胺重氮化反应完成存在一定的不确定性，一是若重氮化试剂或酸量不足，用淀粉碘化钾试纸检测不变蓝，不能说明是重氮化反应完成了；二是使用亚硝酸做重氮化反应试剂，亚硝酸易于分解，分解也消耗重氮化试剂，当反应溶液中没有亚硝酸了，使淀粉碘化钾试纸也不变蓝，也不能说明芳伯胺重氮化反应完成；并且淀粉碘化钾试纸在空气中遇水几秒时间内也会变蓝，这更增加了这种间接证明重氮化反应是否结束的不确定性。对二甲氨基苯甲醛酸醇溶液(简称埃利希试剂)是直接检测芳伯胺是否在酸性溶液中存在、也即是芳伯胺重氮化反应是否完成的快速定性检测有效试剂。在检测中，对二甲氨基苯甲醛在酸性条件下快速与芳伯胺中的氨基生成席夫碱而呈现黄色，故为快速显色反应，反应方程式如下所示：若反应体系中芳伯胺都完成了重氮化反应，即该反应溶液中不存在芳伯胺，反应溶液与埃利希试剂相遇不显色；若芳伯胺没有反应完毕，甚至仅有0.01％质量浓度左右的芳伯胺残留，与微量的埃利希试剂相遇都会变成黄色。所以埃利希试剂是芳香族伯胺重氮化反应是否完成的快速检测试剂，尤其对于在间歇反应釜中进行的重氮化反应，用埃利希试剂进行快速检测后，若发现芳香族伯胺没有重氮化反应完毕，在酸和重氮化试剂仍然存在的条件下，通常通过延长反应时间来完成重氮化反应。因此，在保证重氮化反应体系中酸量或重氮化试剂存在的情况下，埃利希试剂检测反应体系中没有芳伯胺的存在是重氮化反应完成的最有力证据。由于染料工业重氮化反应主要在几十立方米甚至更大的间歇反应釜中进行，传质传热速度慢于重氮化反应速度，所以在反应体系中，没有反应完毕的芳伯胺容易和已经生成的重氮盐发生偶合反应生成副产物，影响产品质量。因此，为了使快速反应能够快速完成，近年来，利用管路式反应器实现快速传质传热完成重氮化反应日益显示出工业应用的重要性。尽管严格控制重氮化反应中重氮化试剂和酸的用量，理论上可以保证重氮组分完全转化为重氮盐，但是反应过程的监测仍然是掌握管路式反应器中芳伯胺转化程度、防止产品质量低的必不可少的监测环节。理论上，具有紫外可见吸收波长的物质，采用紫外可见吸收光谱仪可以进行在线检测。芳伯胺通常在254nm附近有紫外吸收，例如对氨基苯磺酸、对位酯、一缩物和二缩物等，它们的最大吸收峰出现248nm，265nm，238nm和292nm，它们的盐酸盐最大吸收出现在214，265nm，238nm和292nm，而它们的重氮盐的最大吸收出现在220nm，217nm，212nm和212nm，见附图1-附图4。由于在强酸性水溶液中，芳伯胺主要以盐酸盐形式存在，它们的盐酸盐的吸收峰被它们的重氮盐的吸收峰所覆盖，无法得到其盐酸盐在最大吸收波长处的准确值，所以无法用紫外可见吸收光谱对芳伯胺的重氮化反应进程进行跟踪实时监测。采用薄层分析法维持在酸性展开剂中判定重氮化反应终点，但是从取样、点样到色层展开，操作顺利的话至少也需要几分钟时间；另外该方法只能定性检测重氮化反应是否完成，不能作为定量检测的方法，所以该方法不适合做芳胺浓度实时检测方法。使用在线液相色谱检测，由于芳胺重氮化反应是在强酸性水溶液中进行，强酸性溶液不能直接进色谱柱，需要先将反应水溶液中和到弱酸性或中性才能进色谱柱，但在重氮盐溶液中和瞬间，就会发生已经重氮化的重氮盐和未重氮化的芳胺偶合反应，色谱分析给出的结果是偶合之后剩余的芳胺，不是没有重氮化的芳胺，所以也不能使用液相色谱进行重氮化反应进程中芳胺残留量的在线检测。使用在线红外分析仪进行检测可以检测到芳胺盐酸盐的特征峰，但红外分析仪的检测灵敏度低，在5％以上浓度、具有特征峰的化合物可以进行定量检测；对于低于1％以下质量浓度的样品不能给出可信的定量检测结果。为了使在管路式反应器中完成的重氮化反应尽可能满足工业制造需求，在其中制造偶氮染料的重氮化反应必须在高浓状况下反应才能在生产成本上与间歇反应相当，因此亟需一种快速、分级定量检测高浓粘稠溶液重氮化反应溶液中芳伯胺含量的组合检测试纸。
技术实现思路
本专利技术了提供了一种快速、分级定量检测高浓粘稠溶液重氮化反应进程中芳伯胺分级定量含量的组合检测试纸，该试纸用于检测重氮化反应进程的优点在于，可以明显区别重氮化反应体系中芳伯胺含量≥0.01％～<0.1％、≥0.1％～<1％和≥1％质量浓度，作为判别反应是否完成的判据；并通过1秒内显色、2秒内显色和3秒内显色三个时间段显色确证该分级定量检测结果的准确性。一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组，所述试纸组包括9张各自独立的试纸I～IX，所述试纸由滤纸分别浸润于下述溶液后干燥所得，试纸I、II、III分别浸润于浓度为11.9～14.9g/L、4.5～7.5g/L和1.8～2.1g/L的对-二甲氨基苯甲醛的无水乙醇溶液中；试纸IV、V、VI分别浸润于浓度为32.0～34.9g/L、26.8～29.0g/L和12.2～23.0g/L的对羟基苯甲醛的无水乙醇溶液中；试纸VII、VIII、IX分别浸润于浓度为31.0～35.4g/L、27.2～28.0g/L和14.0～25.0g/L的对甲氧基苯甲醛的无水乙醇溶液中。本专利技术所述试纸I、IV、VII的显色时间在1s以内；所述试纸II、V、VIII的显色时间在2s以内；所述试纸III、VI、IX的显色时间在3s以内。本专利技术所述“显色时间”，例如，“显色时间在2s以内”指显色时间为2s或较2s更短的时间。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组，其特征在于：所述试纸组包括9张各自独立的试纸I～IX，所述试纸由滤纸分别浸润于下述溶液后干燥所得，/n试纸I、II、III分别浸润于浓度为11.9～14.9g/L、4.5～7.5g/L和1.8～2.1g/L的对-二甲氨基苯甲醛的无水乙醇溶液中；/n试纸IV、V、VI分别浸润于浓度为32.0～34.9g/L、26.8～29.0g/L和12.2～23.0g/L的对羟基苯甲醛的无水乙醇溶液中；/n试纸VII、VIII、IX分别浸润于浓度为31.0～35.4g/L、27.2～28.0g/L和14.0～25.0g/L的对甲氧基苯甲醛的无水乙醇溶液中。/n
【技术特征摘要】
1.一种快速分级定量检测酸性溶液中芳伯胺含量的检测试纸组，其特征在于：所述试纸组包括9张各自独立的试纸I～IX，所述试纸由滤纸分别浸润于下述溶液后干燥所得，
试纸I、II、III分别浸润于浓度为11.9～14.9g/L、4.5～7.5g/L和1.8～2.1g/L的对-二甲氨基苯甲醛的无水乙醇溶液中；
试纸IV、V、VI分别浸润于浓度为32.0～34.9g/L、26.8～29.0g/L和12.2～23.0g/L的对羟基苯甲醛的无水乙醇溶液中；
试纸VII、VIII、IX分别浸润于浓度为31.0～35.4g/L、27.2～28.0g/L和14.0～25.0g/L的对甲氧基苯甲醛的无水乙醇溶液中。
2.根据权利要求1所述的检测试纸组，其特征在于：所述试纸I、IV、VII的显色时间在1s以内；所述试纸II、V、VIII的显色时间在2s以内；所述试纸III、VI、IX的显色时间在3s以内。
3.根据权利要求1所述的检测试纸组，其特征在于：
试纸I、II、III分别浸润于浓度为12.5g/L、7.0g/L和2.0g/L的对-二甲氨基苯甲醛的无水乙醇溶液中；
试纸IV、V、VI分别浸润于浓度为34.0g/L、28.0g/L和20.0g/L的对羟基苯甲醛的无水乙醇溶液中；
试纸VII、VIII、I...
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，刘怀喜，李雷，吕荣文，唐炳涛，马威，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。