一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，包括：配制镁、锌、铝的金属盐混合水溶液；配制尿素水溶液；配制氢氧化钠水溶液；调节镁、锌、铝的金属盐混合水溶液的pH值为9‑11，加热并保持温度至80‑120℃之间，随后边搅拌边逐滴加入尿素水溶液，并保持混合溶液的pH值在9‑11范围内；边搅拌边逐滴加入氢氧化钠水溶液，保持混合溶液温度在80‑120℃之间，pH值在9‑11范围内，恒温反应12‑48h；在反应产物冷却后，过滤、洗涤至中性并烘干后即得三元金属基PVC热稳定剂。本发明专利技术方法得到的镁锌铝三元类水滑石用作PVC热稳定剂，热稳定时间优越，应用前景广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法
本专利技术涉及抑制PVC降解的热稳定剂
，特别是涉及一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯(PVC)以其良好的难燃性、抗化学腐蚀性、制品透明性、电绝缘性等性能得到广泛使用，是世界五大通用树脂材料之一。然而，PVC在加工时存在一个致命的缺陷，即PVC分解温度通常低于其加工温度，在一定的温度或光照作用下PVC很容易分解释放出HCl气体，热稳定性较差。因而，PVC在加工时必须加入稳定剂。目前世界已经商品化的PVC热稳定剂主要有铅盐稳定剂、金属皂复合稳定剂、有机锡稳定剂、稀土稳定剂和辅助热稳定剂五大类。其中铅盐类热稳定剂长期热稳定性好、价格便宜，但有毒；有机锡类热稳定剂的热稳定性好，但价格昂贵；金属皂类热稳定剂中铅皂、镉皂稳定性好，但有毒，钙皂、钡皂初期热稳定性差，锌皂初期热稳定性较好，但持久性差，易发生“锌烧”现象。稀土稳定剂具有价格低廉、无毒、环保等优点，并且热稳定性能优异，可用作良好的PVC热稳定剂。但是，稀土稳定剂的初期稳定性不好，不能单独做PVC热稳定剂使用，需要与其他助剂复配使用，其中的协同作用可有效地提高稀土稳定剂的综合性能。类水滑石又称为层状双金属氢氧化物(LayeredDoubleHydroxides，简称LDHs)，是一种阴离子型层状化合物，由金属的氢氧化物共棱连接形成片层，片层上部分二价金属阳离子被三价阳离子取代，从而使片层带正电，层与层之间由阴离子填充以平衡电荷。类水滑石的组成和结构可在较宽的范围内调变，同时片层具有碱性，类水滑石可用作PVC热稳定剂。类水滑石的制备方法主要有共沉淀法、成核/晶化隔离法、尿素水解法、水热法等。共沉淀法的应用较早，但具有产物粒径分布不均的缺点。尿素水解法利用尿素在高温下缓慢分解产生NH3，使得溶液内部各处的pH值始终一致，从而可以合成出高结晶度的类水滑石，但需要较长的反应时间且产率较低。水热法可合成结晶度高、粒径大的类水滑石，但需要在密闭的水热反应釜中进行，且通常产率较低。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中的部分问题。本专利技术的实施例提出了一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，包括如下步骤：配制镁、锌、铝的金属盐混合水溶液，其中金属盐混合水溶液中Mg2+与Zn2+的摩尔比为0.5-1.5:1，二价阳离子与Al3+的摩尔比为1-10:1，总金属离子浓度为0.1-0.7mol/L；配制尿素水溶液，尿素与金属盐混合水溶液中金属阳离子的摩尔比为2-5:1；配制氢氧化钠水溶液，氢氧化钠与金属阳离子的摩尔比为0.2-0.5:1；调节镁、锌、铝的金属盐混合水溶液的pH值为9-11，加热并保持温度至80-120℃之间，随后边搅拌边逐滴加入尿素水溶液，并保持混合溶液的pH值在9-11范围内；边搅拌边逐滴加入氢氧化钠水溶液，保持混合溶液温度在80-120℃之间，pH值在9-11范围内，恒温反应12-48h；在反应产物冷却后，过滤、洗涤至中性并烘干后即得三元金属基PVC热稳定剂。进一步地，所述金属盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化物的一种或多种。进一步地，所述金属盐混合溶液的浓度为2-10mol/L。进一步地，所述尿素水溶液的滴加速率为15-100mL/min。进一步地，所述氢氧化钠溶液的滴加速率为15-100mL/min。进一步地，所述三元金属基PVC热稳定剂的结构式为：MgxZnyAlz(OH)6(CO3)0.5·mH2O式中，m为层间结晶水的数目，0<m<3。进一步地，所述三元金属基PVC热稳定剂的粒径为60-100nm。进一步地，所述金属盐混合水溶液还包括适量硬脂酸钙和二酮；其中铝的金属盐与硬脂酸钙、二酮的摩尔比为：20-100:1:1。进一步地，在加入尿素水溶液、氢氧化钠水溶液过程中以及恒温反应时的，混合水溶液的pH值为10。进一步地，Mg2+与Zn2+的摩尔比为1:1。本专利技术的优点具体如下：本专利技术采用尿素水解法制备镁锌铝三元类水滑石，通过在反应初期加入氢氧化钠水溶液，调节并稳定混合溶液的pH值保持在较适宜的范围内，也就是9-11，使混合溶液中产生大量的成核粒子，缩短了反应时间；晶核在溶液内部pH值一致的环境下生长，可以得到尺寸均一、物相单一的镁锌铝三元类水滑石。本专利技术方法得到的镁锌铝三元类水滑石的粒径为60-100nm，产物粒径减小到亚微米级，尺寸分布更加均一，而且产率达到98％以上。本专利技术方法得到的镁锌铝三元类水滑石用作PVC热稳定剂，热稳定时间优越，应用前景广泛。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对本专利技术实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术一实施例所示制备方法的流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本专利技术的原理，但不能用来限制本专利技术的范围，即本专利技术不限于所描述的实施例，在不脱离本专利技术的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图1并结合实施例来详细说明本申请。实施例一参阅附图1所示，根据本专利技术实施例的一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，包括如下步骤：配制镁、锌、铝的金属盐混合水溶液，其中金属盐混合水溶液中Mg2+与Zn2+的摩尔比为0.5:1，二价阳离子与Al3+的摩尔比为1:1，总金属离子浓度为0.1mol/L；配制尿素水溶液，尿素与金属盐混合水溶液中金属阳离子的摩尔比为2：1；配制氢氧化钠水溶液，氢氧化钠与金属阳离子的摩尔比为0.2:1；调节镁、锌、铝的金属盐混合水溶液的pH值为9，加热并保持温度至80℃，随后边搅拌边逐滴加入尿素水溶液，并保持混合溶液的pH值为9；边搅拌边逐滴加入氢氧化钠水溶液，保持混合溶液温度在80℃，pH值为9，恒温反应12h；在反应产物冷却后，过滤、洗涤至中性并烘干后即得三元金属基PVC热稳定剂。具体地，所述金属盐为硝酸盐，所述金属盐混合溶液的浓度为2mol/L，所述尿素水溶液的滴加速率为15mL/min，所述氢氧化钠溶液的滴加速率为15mL/min，所述三元金属基PVC热稳定剂的结构式为：Mg1.68Zn0.31Al1.01(OH)6(CO3)0.5·2.5H2O式中，m为层间结晶水的数目，所述三元金属基PVC热稳定剂的粒径为60nm，所述金属盐混合水溶液还包括适量硬脂酸钙和二酮；其中铝的金属盐与硬脂酸钙、二酮的摩尔比为：20:1:1。实施例二...

【技术保护点】
1.一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n配制镁、锌、铝的金属盐混合水溶液，其中金属盐混合水溶液中Mg

【技术特征摘要】
1.一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制镁、锌、铝的金属盐混合水溶液，其中金属盐混合水溶液中Mg2+与Zn2+的摩尔比为0.5-1.5:1，二价阳离子与Al3+的摩尔比为1-10:1，总金属离子浓度为0.1-0.7mol/L；
配制尿素水溶液，尿素与金属盐混合水溶液中金属阳离子的摩尔比为2-5:1；
配制氢氧化钠水溶液，氢氧化钠与金属阳离子的摩尔比为0.2-0.5:1；
调节镁、锌、铝的金属盐混合水溶液的pH值为9-11，加热并保持温度至80-120℃之间，随后边搅拌边逐滴加入尿素水溶液，并保持混合溶液的pH值在9-11范围内；
边搅拌边逐滴加入氢氧化钠水溶液，保持混合溶液温度在80-120℃之间，pH值在9-11范围内，恒温反应12-48h；
在反应产物冷却后，过滤、洗涤至中性并烘干后即得三元金属基PVC热稳定剂。


2.根据权利要求1所述的一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸盐、硫酸盐或氯化物的一种或多种。


3.根据权利要求1所述的一种三元金属基PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐混合溶液的浓度为2-10mol/L。


4.根据权利要求1所述的一种三元金属基PVC热稳定剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晨，王志勇，刘金涛，张挺，汪一瑱，
申请(专利权)人：黄山佳宝新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34