环氧反应性稀释剂及其制备方法技术

本发明专利技术的一实施例提供一种环氧反应性稀释剂，其特征在于，包括环氧反应性稀释剂组合物，其中，基于上述组合物的总重量，由下述化学式1表示的化合物的含量为85重量％以上，[化学式1]其中，在上述化学式1中，n为0、2、4或6。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】环氧反应性稀释剂及其制备方法
本专利技术涉及环氧反应性稀释剂及其制备方法，更具体而言，涉及包括环氧化腰果酚的环氧反应性稀释剂及其制备方法。
技术介绍
作为现有环氧涂料用增塑剂和稀释剂，添加了包括如苄基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和脂肪族缩水甘油醚等环氧组分的各种组分。上述组分作为添加到环氧涂料中的活性稀释剂，用于赋予可塑性或调节适用期(Pot-life)的用途。其中，使用作为天然材料的腰果提取而得的原料即腰果酚(Cardanol)来制备的环氧化腰果酚，即，腰果酚缩水甘油醚(Cardanolglycidylether)在分子结构中具有环氧官能团，因此可以在环氧涂料的固化反应时提供优异的涂膜性能。并且，腰果酚的不饱和烃链可使交联变得容易，从而能够提高涂膜的强度、柔韧性和耐热性。环氧化腰果酚的结构由下化学式1表示。[化学式1](在上述化学式1中，n为0、2、4或6)图1示出从腰果中提取腰果酚原料的方法，所提取的腰果酚在酚羟基的间位具有烃链。在烷基化催化剂的存在下使上述腰果酚与表氯醇产生反应，就可以得到环氧化腰果酚，而在现有技术中，在水溶液或二甲基亚砜溶剂中执行上述反应。并且，作为催化剂，使用如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氢化钠等的碱，并加入如四正丁基氯化铵等相转移催化剂作为用于活化反应的副催化剂。在上述反应结束后，使用有机溶剂提取环氧化腰果酚，并进行水洗过程以除去副反应物，以提高稀释剂的纯度。尽管如此，现有技术存在如下问题，即，由于副反应物的含量高而所需的产物即环氧化腰果酚的纯度低，且难以处理在使用有机溶剂的提取过程中发生的废水。另外，一些技术存在如下问题，即，由于反应时间长而产物被水解，导致副反应物增加，从而粘度和环氧当量(Epoxyequivalentweight)上升。
技术实现思路
技术问题本专利技术是为了解决上述的现有技术的问题而研制的，本专利技术的目的在于提供通过使水解和副反应的发生最小化来具有高纯度、低粘度及低环氧当量的环氧反应性稀释剂及其制备方法。本专利技术的另一目的在于提供由于不将有机溶剂用于提取而在洗涤过程中不发生废水的环氧反应性稀释剂的制备方法。技术方案本专利技术的一个方面提供一种环氧反应性稀释剂，其特征在于，包括环氧反应性稀释剂组合物，其中，基于上述组合物的总重量，由下述化学式1表示的化合物的含量为85重量％以上。[化学式1](在上述化学式1中，n为0、2、4或6)在一实施例中，在上述组合物中，腰果酚的含量可以为2重量％以下，由下述化学式2表示的化合物的含量可以为5重量％以下，由下述化学式3表示的化合物的含量可以为5重量％以下，由下述化学式4表示的化合物的含量可以为4重量％以下：[化学式2][化学式3][化学式4](在上述化学式2至4中，n为0、2、4或6)在一实施例中，上述组合物在25℃下的粘度可以为40至90cps。本专利技术的另一方面提供一种环氧反应性稀释剂的制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)，在催化剂的存在下使由腰果酚和表氯醇组成的混合物反应，从而获得环氧化腰果酚的含量为85重量％以上的产物；及步骤(b)，分离并凈化上述产物。在一实施例中，上述催化剂可以是碱。在一实施例中，上述碱可以为选自由NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、NaH及其两种或多种的组合组成的组中的一种。在一实施例中，上述碱可以是具有1至60重量％的浓度的水溶液。在一实施例中，在上述步骤(a)中，可以将上述催化剂滴加到上述混合物中45至135分钟，然后反应60至180分钟。在一实施例中，上述腰果酚和上述表氯醇的当量比分别可以为1：1至1：10。在一实施例中，在上述步骤(a)中，上述腰果酚和上述催化剂的当量比分别可以为1：0.1至1：1.5。在一实施例中，上述步骤(b)可以包括：步骤(b1)，过滤上述产物得到滤液；步骤(b2)，对上述滤液进行层分离，以将上述滤液分离成上层和下层，然后除去上述下层；步骤(b3)，通过对上述上层进行减压浓缩来回收表氯醇；及步骤(b4)，过滤上述步骤(b3)的产物。在一实施例中，在上述步骤(b2)中，可以通过在不添加有机溶剂的状态下放置60至180分钟来进行上述层分离。在一实施例中，在上述步骤(b3)中，可以在100至120℃下进行上述减压浓缩。有益效果根据本专利技术的一个方面，可以提供通过使水解和副反应的发生最小化来具有高纯度、低粘度及低环氧当量的环氧反应性稀释剂及其制备方法。根据本专利技术的另一个方面，可以提供由于不将有机溶剂用于提取而在洗涤过程中不发生废水的环氧反应性稀释剂的制备方法。本专利技术的效果并非限定于所述效果，应当理解，包括从本专利技术的详细的说明或权利要求书中记载的专利技术的结构中推论出的所有效果。附图说明图1是从作为天然材料的腰果获得腰果酚的方法的概要图。图2示出根据本专利技术一实施例制备的环氧化腰果酚的烃链。图3示出根据本专利技术的一实施例产生环氧化腰果酚的反应。图4示出根据本专利技术的一实施例制备的环氧化腰果酚被水解以产生副反应物的反应。图5示出根据本专利技术的一实施例产生环氧化腰果酚和副反应物的反应式。图6示出现有环氧反应性稀释剂(现有产品)和根据实施例制备的环氧反应性稀释剂的气相色谱(Gaschromatography)测量结果。具体实施方式以下，参照附图来对本专利技术的实施例进行详细说明。但本专利技术可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。为了明确说明本专利技术，在附图中省略了与说明无关的部分，在说明书全文中，对于相同或相似的结构要素赋予相同的附图标记。在说明书全文中，当表示某个部分与其他部分“相连接”时，这不仅包括“直接连接”的情况，还包括在中间设置其他部件的“间接连接”情况。并且，当表示某个部分“包括”某个结构要素时，只要没有特别相反的记载，则这意味着并不排除其他结构要素，而是还可包括其他结构要素。如本文所用的术语“反应性稀释剂”是用于降低环氧涂料的粘度的添加剂，其可以在环氧涂料固化时参与固化反应以形成交联结构的一部分。“可塑性”是材料受外力而变形的性质，在具有低塑性的材料的情况下，即使受较弱的外力也可能容易发生裂缝。通过添加上述稀释剂以赋予可塑性，从而可以提高上述环氧涂料的柔韧性和耐热性。“适用期(potlife)”是指两种以上种组分不凝胶或固化并保持合适的流动性和粘合性的时间。通过调节上述稀释剂的含量来可以控制上述环氧涂料的适用期。“环氧当量”是含有1当量环氧基的树脂的重量，这意味着当环氧当量值增加时，树脂内部的环氧基减少。下面将参考附图详细描述本专利技术的实施例。根据本专利技术的一个方面的环氧反应性稀释剂包括环氧反应性稀释剂组合物，其中，基于上述组合物的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧反应性稀释剂，其特征在于，/n包括环氧反应性稀释剂组合物，其中，基于上述组合物的总重量，由下述化学式1表示的化合物的含量为85重量％以上：/n[化学式1]/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180612 KR 10-2018-00674081.一种环氧反应性稀释剂，其特征在于，
包括环氧反应性稀释剂组合物，其中，基于上述组合物的总重量，由下述化学式1表示的化合物的含量为85重量％以上：
[化学式1]



其中，在上述化学式1中，n为0、2、4或6。


2.如权利要求1所述的环氧反应性稀释剂，其特征在于，
在上述组合物中，腰果酚的含量为2重量％以下，由下述化学式2表示的化合物的含量为5重量％以下，由下述化学式3表示的化合物的含量为5重量％以下，由下述化学式4表示的化合物的含量为4重量％以下：
[化学式2]



[化学式3]



[化学式4]



其中，在上述化学式2至4中，n为0、2、4或6。


3.如权利要求1所述的环氧反应性稀释剂，其特征在于，
上述组合物在25℃下的粘度为40至90cps。


4.一种环氧反应性稀释剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(a)，在催化剂的存在下使由腰果酚和表氯醇组成的混合物反应，从而获得环氧化腰果酚的含量为85重量％以上的产物；及
步骤(b)，分离并凈化上述产物。


5.如权利要求4所述的环氧反应性稀释剂的制备方法，其特征在于，
上述催化剂是碱。


6.如权利要求5所述的环氧反应性稀释剂的制备方法，其特征在于，
上述碱为选自由NaOH、KOH、Na2CO...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢奇润，曺南显，蒋正姬，朴润哲，
申请(专利权)人：锦湖石油化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR