一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法技术

本发明专利技术公开了一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，包括将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，涡旋振荡后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，涡旋混合后，转速离心，得上清液；取上清液至离心管中，加入十八烷基硅烷键合硅胶或N‑丙基乙二胺净化，涡旋混合后，转速离心，经有机相滤膜过滤，得待测液；取黄曲霉毒素标准使用液经有机相滤膜过滤后，采用液相色谱‑串联质谱仪检测所述待测液。本发明专利技术方法操作简单、快速，降低了样品基质对目标物的干扰，减少了基质效应，灵敏度高，污染少，检测成本较低，易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法
本专利技术涉及中药提取检测
，具体涉及一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法。
技术介绍
黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉产毒菌株的次级代谢产物，结构上是一类二氢呋喃香豆素的衍生物，毒性远高于氰化物、碘化物和有机农药，是迄今为止发现毒性最强的一类真菌毒素，黄曲霉毒素常见于花生、谷物和中药材等植物源性农副产品中，其危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。酸枣仁具有补肝、宁心、敛汗、生津的作用，用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴等，《本草纲目》将其列为上品，但酸枣仁易发生霉变，从而产生多种对人体有害的霉菌毒素，其中以黄曲霉毒素危害最大，当前，我国关于黄曲霉毒素的测定主要集中在对粮食、花生及其制品、奶类及其制品等，对于中药材中黄曲霉毒素的检测方法相对比较落后。黄曲霉毒素常见的检测方法有薄层层析法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法等。薄层层析法是黄曲霉毒素最早、应用最广的分离分析技术，但样品前期处理繁琐、提取液杂质较多，不能满足于现代分析的需求；高效液相色谱法需要对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/na) 将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，料液比为1:1~1:100；以1000 r/min~3000 r/min的转速涡旋振荡1min~10min后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入0.1g~20g无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，以1000 r/min~3000 r/min的转速涡旋混合1min~10min后，以1500 r/min~4500 r/min的转速离心8min~16min，取上清液；/nb) 取上清液至离心管中，加入0.5g~10g十八烷基硅烷键...

【技术特征摘要】
1.一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将酸枣仁粉碎，过二号筛，得酸枣仁粉末并置于具塞离心管中，加入甲醇或乙腈，料液比为1:1~1:100；以1000r/min~3000r/min的转速涡旋振荡1min~10min后，以100W~500W的超声功率超声5min~30min；加入0.1g~20g无水硫酸钠或无水硫酸镁或氯化钠，以1000r/min~3000r/min的转速涡旋混合1min~10min后，以1500r/min~4500r/min的转速离心8min~16min，取上清液；
b)取上清液至离心管中，加入0.5g~10g十八烷基硅烷键合硅胶或N-丙基乙二胺净化，以1000r/min~3000r/min的转速涡旋混合1min~10min后，以1500r/min~4500r/min的转速离心3min~10min，经0.1µm~0.6µm孔径的有机相滤膜过滤，得待测液；
c)取黄曲霉毒素标准使用液经0.1µm~0.6µm孔径的有机相滤膜过滤后，采用液相色谱-串联质谱仪检测所述待测液，色谱柱为UnitaryC18，流动相A为甲酸铵或醋酸铵或甲酸，流动相B为甲醇，流速为0.2mL/min~0.5mL/min，柱温为25℃~40℃，进样体积为1μL-10μL，电离方式为电喷雾正离子电离，检测方式为多离子反应监测。


2.根据权利要求1所述的一种酸枣仁中黄曲霉毒素的提取检测方法，其特征在于，所述有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，金红利，戚华文，刘艳芳，朱小建，徐鑫，袁璐，高德嵩，
申请(专利权)人：泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32