一种测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法，包含：在溶剂存在的条件下，将二异氰酸酯化合物与甲醇在容器中均匀混合后进行反应，同时采用气相色谱仪测定混合物中不同组分在反应过程中的含量变化；其中，所述异氰酸酯基团的摩尔数小于等于甲醇的摩尔数。所述方法测定异氰酸酯基团的反应活性，包括具有不同空间位阻效应的异氰酸酯基团的反应活性，分子中已经参与反应的异氰酸酯基团对于未反应的异氰酸酯基团反应活性的影响、具有异构体结构的异氰酸酯化合物的反应活性等，操作简便、快捷高效、测量精度高。

【技术实现步骤摘要】
一种测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法
本专利技术属于分析化学领域，特别是测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法。
技术介绍
聚氨酯，简称PU，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)的大分子化合物的统称。聚氨酯材料是一种非常重要，用途非常广泛的高分子材料，它主要是由不同二异氰酸酯和活泼氢化合物(主要包括多元醇和多元胺)反应制备而成。通过选择不同的多异氰酸酯，不同种类和不同分子量的软段，以及各种功能性扩链剂等，在适当的条件下可以得到具有优良的弹性、粘结性、可发泡性、耐磨、耐低温等诸多不同性能的聚氨酯材料，广泛应用于泡沫塑料、弹性体、涂料、粘合剂、合成革及纤维等众多领域。异氰酸酯的分子中含有重叠双键排列的高度不饱和基团-N＝C＝O，其中氮原子、氧原子的电子云密度高，作为亲核中心，易与亲电试剂进行反应，而碳原子的电子云密度低，作为亲电中心，易受亲核试剂的进攻，异氰酸酯与活泼氢化合物的反应就是活泼氢化合物作为亲核试剂进攻-NCO基的碳原子及氢原子与氮原子相结合的过程。目前在涉及聚氨酯和异氰酸酯的领域中，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法，其特征在于，包含：在溶剂存在的条件下，将二异氰酸酯化合物与甲醇在容器中均匀混合后进行反应，同时采用气相色谱仪测定混合物中不同组分在反应过程中的含量变化，通过不同组分含量变化速率判断二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团的反应活性；其中，所述异氰酸酯基团的摩尔数小于等于甲醇的摩尔数。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团反应活性的方法，其特征在于，包含：在溶剂存在的条件下，将二异氰酸酯化合物与甲醇在容器中均匀混合后进行反应，同时采用气相色谱仪测定混合物中不同组分在反应过程中的含量变化，通过不同组分含量变化速率判断二异氰酸酯化合物中异氰酸酯基团的反应活性；其中，所述异氰酸酯基团的摩尔数小于等于甲醇的摩尔数。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯化合物为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、L-赖氨酸二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、氢化苯二亚甲基二异氰酸酯和环戊烷二异氰酸酯中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二异氰酸酯化合物的异氰酸酯基团与甲醇的羟基基团摩尔比为1：1～10，优选1:4～8。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂对异氰酸酯基团和羟基基团成惰性，沸点大于80℃；优选地，所述溶剂为甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、异丁基甲基酮中的一种或多种。进一步优选，所述溶剂为甲苯，用量为所述二异氰酸酯化合物质量的50～200倍；再一步优选，甲苯用量为所述二异氰酸酯化合物质量的80～120倍。


5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应在恒温箱中进行，恒温箱温度控制在20～100℃，优选40～80℃。


6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应过程中，对所述二异氰酸酯化合物与甲醇的混合物取样进行检测，检测频率采用平均时间间隔取样或非平均时间间隔取样，其中，取样间隔时间不低于15分钟；优选地，对于两次连续的取样时间间隔，后一次的取样时间间隔为前一次取样...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐萍萍，刘海蓉，李淑杰，于海宁，
申请(专利权)人：万华化学北京有限公司，万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11