一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法技术

本发明专利技术涉及一种ICP‑MS测定地球化学样品中砷的方法，该方法采用向王水中加入地球化学样品，进行冷溶处理。本发明专利技术提供的测定地球化学样品中砷的方法采用了冷溶‑电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的砷，无需水浴或电热板加热，操作简单，提高了工作效率，节约了实验成本。

【技术实现步骤摘要】
一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法
本专利技术涉及环境工程
，尤其涉及一种电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中砷的方法。
技术介绍
在多目标地球化学配套方案中砷采用王水熔矿，在盐酸(1+9)溶液中，以硫脲-抗坏血酸为还原剂，原子荧光光谱法测定。操作较为繁琐，在电热板上采用王水敞口熔矿，污染较大，蒸至小体积不易控制。目前砷的测定也可采用王水溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定，但前处理需使用电热板或水浴，操作繁琐。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，该方法无需水浴或电热板加热，操作简单，提高了工作效率，节约了实验成本。本专利技术实施例提供一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，向王水中加入地球化学样品，进行冷溶处理。该方法采用了冷溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的砷，王水冷溶前处理样品，无需水浴或电热板加热，操作简单，提高了工作效率，节约了实验成本。在一些优选实施例中，所述地球化学样品与所述王水的质量体积比为1g：35～45mL。优选的，所述地球化学样品与所述王水的质量体积比为1g:40mL。在一些优选实施例中，所述冷溶处理中，将所述地球化学样品在所述王水中浸泡0.5～1.5h，然后加水稀释、静置，得到待测液。在一些优选实施例中，所述静置的时间为12～24h。在一些优选实施例中，所述浸泡的过程中摇动2～3次。在一些优选实施例中，加水稀释至所述王水的体积的2～4倍。优选的，加水稀释至所述王水的体积的2.5倍。在一些优选实施例中，还包括分取待测液：按待测液与水的体积比为1:3～5加水。优选的按待测液与水的体积比为1:4加水。在一些优选实施例中，还包括以下步骤：分取待测液后，用电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的砷。在一些优选实施例中，电感耦合等离子体质谱仪的工作参数：功率为1550w，进样泵速40r/min，冷却气流量14L/min，进样冲洗时间20s，辅助气流量0.8L/min，扫描方式为跳峰，雾化器流量1.14L/min，扫描次数50次。在一些优选实施例中，包括以下步骤：向王水中加入地球化学样品，浸泡0.5～1.5h，所述浸泡的过程中摇动样品2～3次，加水稀释后静置12～24h，然后分取所述待测液，加水，待测。根据本专利技术，该方法具有王水冷溶前处理样品，无需水浴或电热板加热，操作简单，提高了工作效率，节约了实验成本的优势。尤其是，常温溶矿，无需水浴或者电热板加热，使前处理更加方便，更加适用于大批量样品前处理，节能减排，减少成本，保护环境。同时电感耦合等离子体质谱测定，检出限更低，线性宽，基体效应小，测定速度更快，同时该方法具有很好的检出限、准确度和精密度。本专利技术的有益效果至少在于：本专利技术采用王水冷溶前处理样品，无需水浴或电热板加热，操作简单，提高了工作效率，节约了实验成本。电感耦合等离子体质谱法较原子荧光测定时，预处理简单，分析速度更快，线性范围更宽，且数据更加准确。该方法的检出限和精密度均满足《DZ/T0130.5-2006地质矿产实验室测试质量规范》的要求。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。本专利技术中，所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实例中，所采用具体的试验的工作参数如下：iCAPQ电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)，其工作条件见表1。表1仪器最佳工作参数工作参数设定值工作参数设定值功率1550w进样泵速40r/min冷却气流量14L/min进样冲洗时间20s辅助气流量0.8L/min扫描方式跳峰雾化器流量1.14L/min扫描次数50以下实例中，所述王水为王水(酸)与水的体积比为1:1。主要试剂如盐酸、硝酸均为分析纯，实验用水为蒸馏水。以下实例中，标准溶液：铑内标母液1000μg/mL，用水稀释到工作溶液浓度10ng/mL。砷标准溶液1000μg/mL(国家钢铁测试中心)。为了方便使用，将砷元素标准溶液配成标准使用液。以5％王水溶液稀释。砷元素浓度见表2。表2砷标准溶液实施例1本实施例提供一种冷溶-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中砷的方法。具体步骤包括：称取0.2500g样品置于25mL聚乙烯试管中，用水润湿，加入10mL(1+1)王水，通风橱内浸泡1小时，分解过程中不时摇动2～3次。用水稀释至刻度，摇匀，静置12～24小时。分取1mL待测液，加入4mL水，摇匀，得待测溶液。进行电感耦合等离子体质谱测定(将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经蒸发、原子化、电离后，根据砷元素的例子质核比不同用四极杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离检测，以铑作为内标矫正)，得出砷含量。本实施例1的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法的试验验证及结果(准确度、精密度及检出限)如下：1、方法准确度为验证实施例1方法的准确，可靠，本实验选择12个国家水系沉积物和土壤标准物质，按照实施例1的方法进行操作，测定结果见表3：表3方法的准确度由表3可以看出来，As方法的准确度对数误差△lgC均小于0.05，满足地质样品中《DZ/T0130.5-2006地质矿产实验室测试质量规范》(三倍检出限以内△lgC≤0.1，三倍检出限以上△lgC≤0.05)的要求。2、方法的精密度和检出限按照上述实验方法，选取国家标准物质GSS-22、GSS-13、GSD-8a进行12次测定，以确定方法的相对标准偏差，同时制备12份空白溶液，以三倍标准偏差(3S)计算方法检出限，测定结果见表4、表5。表4方法的精密度表5方法的检出限《DZ/T0130.5-2006地质矿产实验室测试质量规范》中As的检出限要求依次为1μg/g，检出限3倍以上1％以下的，精密度要求小于10％；由上表可知，本方法As的检出限为0.136μg/g，精密度小于5％，满足并优于规范的要求。对比例1本对比例提供一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，与实施例1的区别在于：用水浴加热样品溶矿。对比例2本对比例提供一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，与实施例1的区别在于：用电热板加热样品溶矿。对比例3本对比例提供一种ICP-MS测定地球化学样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，向王水中加入地球化学样品，进行冷溶处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，向王水中加入地球化学样品，进行冷溶处理。


2.根据权利要求1所述的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，所述地球化学样品与所述王水的质量体积比为1g：35～45mL。


3.根据权利要求2所述的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，所述冷溶处理中，将所述地球化学样品在所述王水中浸泡0.5～1.5h，然后加水稀释、静置，得到待测液。


4.根据权利要求3所述的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，所述浸泡的过程中摇动2～3次。


5.根据权利要求3所述的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，加水稀释至所述王水的体积的2～4倍。


6.根据权利要求3所述的ICP-MS测定地球化学样品中砷的方法，其特征在于，所述静置的时间为12～24h。


7....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金龙，张霞，王艳超，张晶，何汉江，
申请(专利权)人：中化地质矿山总局地质研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11