一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法技术

本发明专利技术属于铀浓缩产品质量控制和快速检测技术领域，具体涉及一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，包括：步骤一：设置光谱仪雾化系统，优化雾化参数，并选择UF

【技术实现步骤摘要】
一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法
本专利技术属于铀浓缩产品质量控制和快速检测
，具体涉及一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法。
技术介绍
六氟化铀中B、Si标准方法，通用的是美国试验与材料学会(ASTM)标号C761-96版本中光谱法测定B、Si、C1771-2013版本中ICP-MS测定B、Si和99Tc试验方法。光谱法测定B、Si：该方法是将UF6在氨水中水解，于铂金皿中蒸干，取50mg固体UO2F2直接装电极，用电弧干渣光谱法分析残留物中的B、Si，该方法操作繁琐，污染环境，现已停用；ICP-MS法：该方法是将UF6固相萃取分离铀，用ICP-MS测量，该方法先进，仪器昂贵，运行成本高。国内六氟化铀中B、Si的测定方法是GB/T14501.4-93UF6中B的测定-化学光谱法，该方法分离铀后电弧干渣，棱镜色散光谱测定，取样量0.050gU时，测定范围在0.5～8.0μg/gU；GB/T14501.4-93UF6中Si的测定-分光光度法，取样量0.7gU时，测定范围在4～20μg/gU。以上多种测定方法，测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤一：设置光谱仪雾化系统，优化雾化参数，并选择UF

【技术特征摘要】
1.一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：设置光谱仪雾化系统，优化雾化参数，并选择UF6样品进行测量；
步骤二：浓硝酸转化；将六氟化铀产品水解后，取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中，用0.6ml浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2(NO3)2；
步骤三：络合反应；在样品中加入Al3+络合氟，用超纯水定容至3.0mL；并进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量；
步骤四：TBP萃取分离铀；Al3+络合F-络合完成后，
在3.0mol/L硝酸介质中，用20％TBP—二甲苯萃取分离铀，振荡30秒，离心1分钟，弃去有机相，连续萃取三次，第三次用1％TOPO与20％TBP—二甲苯协同萃取，待测杂质水相送光谱仪雾化测定；
步骤五：光谱仪测定B、Si含量；
步骤六：计算得到B、Si测定结果。


2.如权利要求1所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于：所述步骤一，包括：设置PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化器参数：蠕动泵进样，波长范围167～782nm，40.68MHz自激式固态射频发生器；并根据电感耦合高频等离子体发射光谱仪工作原理和性能，优化确定仪器工作参数，其中：射频功率1300W,样品提升量：1.5ml/min；旋流雾化系统载气流量在0.65L/min；
配制B、Si光谱混合标准溶液，选择B、Si分析线，并确定仪器检出限和元素的测定下限。


3.如权利要求2所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于：所述选择B、Si分析线，确定仪器检出限和元素的测定下限包括：按IUPAC推荐方法进行光谱仪仪器检出限(IDL)测量，建立相应元素校准曲线，用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率，连续测量2％HNO3空白溶液11次，以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得该元素的检出限，并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限(MDL)，MDL取整作为方法测定下限。


4.如权利要求3所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法，其特征在于：所述步骤三，络合反应包括：U...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦炎，彭阳，雍莉芬，
申请(专利权)人：中核陕西铀浓缩有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61