一种复合型抗菌剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种复合型抗菌剂及其制备方法和应用，其制备方法包括以下步骤：将纳米TiO

【技术实现步骤摘要】
一种复合型抗菌剂及其制备方法和应用
本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种复合型抗菌剂及其制备方法和应用。
技术介绍
聚酯通常是指由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体，聚酯树脂又包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT))、聚芳酯(PAR)等，其广泛应用于医疗器具、电器元件、食品容器、汽车饰品等领域。但现有的聚酯树脂虽然具有很好的耐用性，但其表面容易滋长细菌，造成细菌交叉感染，因此，抗菌材料应运而生。抗菌材料是指材料本身具有灭杀或抑制微生物功能的一类新型功能性材料，其常见的制备方法是在基体材料中添加无机抗菌剂或有机抗菌剂，在加工成型的条件下制成各种制品，常用的无机抗菌剂包括银、铜、锌等金属离子、氧化锌、氧化铜、磷酸二氢铵、碳酸锂等，其中以银离子类抗菌剂抗菌能力最出色；而有机抗菌剂则主要包括酰基苯胺类、咪唑类、季铵盐类、酚类等，但由于有机抗菌剂耐热性差，容易水解，且有效期短，因此，无机抗菌剂的应用更为广泛。公开号CN1454922A的中国专利公开了一种抗菌塑料及其制备方法，其是由塑料基质和分散于其中的纳米二氧化钛制成，并进一步公开了所述的塑料基质可以是聚乙烯、聚丙烯、聚酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物和尼龙，纳米二氧化钛光催化剂包括半导体材料掺杂的纳米二氧化钛作为基体以及包敷在所述基体表面上的共轭体系有机物，其是通过对纳米二氧化钛改性处理，由于其杀菌过程为一种非溶出的光催化过程，从而克服了传统材料中抗菌寿命有限的确定，并解决了传统抗菌剂引起的塑料变色问题。公开号CN103524720A的中国专利公开了一种抗菌聚酯材料的制作方法，其将对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应，得酯化产物，在酯化产物中加入内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂作为抗菌剂、二氧化钛和催化剂进行缩聚反应从而得到抗菌性能稳定、抗菌效果良好、持久的聚酯材料。公开号CN1425704A的中国专利公开了一种抗菌聚酯的制备方法，其是将精对苯二甲酸、抗菌剂分散在二元醇中制成反应单体，然后将反应单体和催化剂、稳定剂、抗氧剂进行酯化反应制得，其中，抗菌剂是载银、锌离子、其氧化物或银锌以任意比复合的沸石、磷酸盐、二氧化钛或离子交换树脂的无机粉体，其生产的抗菌聚酯主要用于高速纺丝，且产品抗菌性能良好，对人体无毒副作用、耐洗涤，抗菌性能持久。上述现有技术中的聚酯材料虽然其抗菌性比较优异，但对于一些对聚酯材料性能要求比较严格的领域来说，不仅仅需要满足抗菌性的要求，对硬度、缺口冲击要求也比较高，而现有技术中，要么抗菌剂无法提高材料硬度，要么可提高聚酯材料硬度的抗菌剂会大幅度降低材料的缺口冲击强度。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种复合型抗菌剂及其制备方法和应用，通过改进的合成方法制成了1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲/二氧化钛复合型抗菌剂，将其应用于聚酯材料的制备中，解决了现有的抗菌剂添加到聚酯材料中无法同时满足硬度和缺口冲击强度的要求，本专利技术的抗菌剂加入聚酯材料中后抗菌效果好，抗菌剂用量少，材料硬度高、材料缺口冲击强度保持率高。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种复合型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将纳米TiO2、氯化铁加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液中，搅拌后超声振荡得到溶液A；S2、将所述溶液A经过后处理制得所述复合型抗菌剂。进一步的，步骤S1中，所述1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液的制备方法为：将5,5-二甲基乙内酰脲加入去离子水中，然后再向所述去离子水中加入液氯和氢氧化钾搅拌反应后，调整体系pH为7，制得所述1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液。进一步的，所述5,5-二甲基乙内酰脲、所述液氯、所述氢氧化钾、所述去离子水的质量比为(20-30):(24-36):(10-20):(200-240)。进一步的，所述液氯和所述氢氧化钾分别以5d/s的速度滴入所述去离子水中；所述搅拌反应的具体步骤为：于0～10℃的冰水浴中搅拌8～10h；所述的调整体系pH的具体步骤为：向体系中加入去离子水。进一步的，步骤S1中，所述1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液、所述纳米TiO2、所述氯化铁的质量比为(200-280):(30-40):(0.4-0.8)。进一步的，步骤S1中，所述纳米TiO2的粒径为60-80nm。进一步的，步骤S1中，所述搅拌为常温搅拌，所述常温搅拌的时间为4～6h，所述超声振荡是以80W功率、24KHz的频率振荡10～12h。进一步的，步骤S2中，所述后处理的步骤包括过滤、用去离子水洗涤、干燥。本专利技术的另一个目的在于提供一种复合型抗菌剂，采用上述制备方法制得。本专利技术的第三个目的在于提供上述复合型抗菌剂在聚酯材料中的应用，所述抗菌聚酯材料中的聚酯材料为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。进一步的，每100重量份所述聚酯材料中添加1～5重量份所述复合型抗菌剂，所述抗菌聚酯材料的加工温度不超过250℃。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术复合型抗菌剂中的1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲在水中能通过溶解不断的释放出氯离子，形成次氯酸，生成的次氯酸具有强氧化性，可将微生物体内的生物酶氧化分解而使之失效，起到很强的杀菌效果。同时本专利技术的复合型抗菌剂是1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、纳米TiO2和铁离子三者协同作用，首先1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲与纳米TiO2复合，一方面，纳米TiO2本身就有很好的抗菌作用、增加材料硬度的作用，可以与1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲起到协同作用；另一方面，二氧化钛表面有很多的羟基，可以与1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲分子复合，提高它的比表面积和分散性，使得抗菌剂在复合材料中不易团聚，提高抗菌性的同时对复合材料缺口冲击强度损害小；其次，将氯化铁分散在1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液中，进一步处理，从而使得形成的二氧化钛中掺杂有Fe3+，进一步提升聚酯材料的抗菌效果。本专利技术中的复合型抗菌剂尤其适用于聚酯材料中，能够很好的改善聚酯材料的抗菌性，提高聚酯材料的硬度，同时聚酯材料缺口冲击强度保持率高。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将结合具体的实施例对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术的公开内容理解的更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。本专利技术的实施例中所用的原料来源：5,5-二甲基乙内酰脲(武汉远成共创科技有限公司)；纳米TiO2(北京德科岛金科技有限公司)；PBT(型号20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合型抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将纳米TiO

【技术特征摘要】
1.一种复合型抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纳米TiO2、氯化铁加入1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液中，搅拌后超声振荡得到溶液A；
S2、将所述溶液A经过后处理制得所述复合型抗菌剂。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液的制备方法为：将5,5-二甲基乙内酰脲加入去离子水中，然后再向所述去离子水中加入液氯和氢氧化钾搅拌反应后，调整体系pH为7，制得所述1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲溶液，其中，所述5,5-二甲基乙内酰脲、所述液氯、所述氢氧化钾、所述去离子水的质量比为(20-30):(24-36):(10-20):(200-240)。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述液氯和所述氢氧化钾分别以5d/s的速度滴入所述去离子水中；
所述搅拌反应的具体步骤为：于0~10℃的冰水浴中搅拌8~10h；
所述的调整体系pH的具体步骤为：向体系中加入去离子水。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述1,3...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨桂生，费彬，蒋超杰，范继贤，吴安琪，
申请(专利权)人：合肥杰事杰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34