氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，该制备方法包括：将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基‑三(二甲氨基)氯化正膦，其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。本发明专利技术的制备方法通过采用带有外循环的搅拌反应釜，可控制五氯化磷与二甲胺反应时的反应釜温度，同时提高反应物的接触面积，使得反应物充分接触，反应更充分，提高反应速率。

【技术实现步骤摘要】
氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法
本专利技术涉及化工产品制备领域，特别涉及一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法。
技术介绍
聚醚多元醇的生产是在催化剂作用下由环氧丙烷或环氧乙烷开环聚合制得，目前，聚醚多元醇工业生产中大多数采用阴离子催化剂(KOH)和双金属催化剂(DMC)，但这两类催化剂都有比较明显的缺点，比如KOH催化剂虽然可以直接催化小分子的多元醇反应，但因为其反应活性低，反应时间长，容易产生负反应，生产的聚醚不饱和度高，分子量分布宽；DMC催化剂虽然具有活性高，能够生产高分子量、低不饱和度、分子量分布窄的聚醚，但其不能直接催化小分子量多元醇起始剂，不能催化剂环氧乙烷开环反应。磷腈催化剂是一类新型催化剂，具有KOH催化剂和双金属催化剂(DMC)两者的优点，不仅可以催化小分子量多元醇起始剂和直接催化环氧乙烷开环反应，而且活性高能够制备高分子量、高活性、低不饱和度、窄分子量分布聚醚。而氨基-三(二甲氨基)氯化正膦是制备磷腈催化剂的一种主要原料。CN110563757A记载了一种氨基-三(二甲氨基)氯化磷的制备方法，其本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，其特征在于，包括：/n将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及/n向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，/n其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。/n

【技术特征摘要】
1.一种氨基-三(二甲氨基)氯化正膦的制备方法，其特征在于，包括：
将五氯化磷加入到反应釜中，向反应釜中通入二甲胺进行反应，得到中间产物；以及
向所述反应釜中通入氨气，使所述中间产物与氨气进行反应，得到氨基-三(二甲氨基)氯化正膦，
其中，所述反应釜为带有外循环的搅拌式反应釜。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，五氯化磷与二甲胺的摩尔比的比为1:6.7～1:7，五氯化磷与氨气的摩尔比为1:5～1:6。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜中的反应在-10—10℃温度下进行。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二甲胺的通入速度为0.1L/min～0.5L/min，氨气的通入速度为0.1L/min～0.6L/min。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，五氯化磷溶解在非质子有机溶剂中，所述非质子有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱建民，刘兆滨，董振鹏，王刚，陈富康，郭庆贵，俞欢，孔梦琳，经昊，舒敏，
申请(专利权)人：江苏奥克化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32