一种使用氧气作为氧化剂合成N,N′-二异丙基碳二亚胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'‑二异丙基碳二亚胺的方法，包括以下步骤：在高压反应釜中加入N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂，所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量比为1‑2：1；加入MoO3或Sb2O4催化剂，所述MoO3或Sb2O4催化剂的用量为已加入物料量的1‑3%；通入氧气，N,N’二异丙基硫脲和氧气的质量比为1：0.2‑0.4，在控制压力为5‑10MPa、温度为110‑120℃的条件下进行氧化反应3‑4h；然后降温至5‑15℃抽滤，经脱色、减压蒸馏得到DIC。本发明专利技术使用氧气作氧化剂，反应选择性高，危险性低，同时废水产生量大幅降低并易于处理，解决了传统工艺废盐水量大难处理问题；易于控制，提高了反应收率，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种使用氧气作为氧化剂合成N,N′-二异丙基碳二亚胺的方法
本专利技术涉及涉及有机化学合成
，具体是一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'-二异丙基碳二亚胺的方法。
技术介绍
N,N'-二异丙基碳二亚胺（DIC）是一种很好的低温生化脱水剂，用于阿米卡星及氨基酸的合成脱水，也用于酸、酐、醛、酮等的合成，该品还用于肽、核酸的合成。作为脱水剂或羧基活化剂用于多肽合成，或用于小分子化合物及多肽与载体蛋白的偶联。近年DIC销售形势持续增长，产品供不应求，同时环保压力大，废水处理成为当今难题。目前N,N’-二异丙基碳二亚胺合成的方法主要有以下三种：路线1：专利CN109485583A公开了一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法，先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’二异丙基硫脲；对N,N’二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60-65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70-75℃，反应1-2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'-二异丙基碳二亚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1） 在高压反应釜中加入N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂，所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量比为1-2：1；/n2） 加入MoO

【技术特征摘要】
1.一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'-二异丙基碳二亚胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在高压反应釜中加入N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂，所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量比为1-2：1；
2）加入MoO3或Sb2O4催化剂，所述MoO3或Sb2O4催化剂的用量为步骤1中物料总质量的1-3%；
3）通入氧气，所述N,N’二异丙基硫脲和氧气的质量比为1：0.2-0.4，在控制压力为5-10MPa、温度为110-120℃的条件下进行氧化反应3-4h；
4）然后降温至5-15℃抽滤，经脱色、减压蒸馏得到DIC。


2.根据权利要求1所述的一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'-二异丙基碳二亚胺的方法，其特征在于：所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：张永霞，李保铃，姜福元，殷福东，王亮亮，方志康，
申请(专利权)人：山东汇海医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37