一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑甲基苯甲酰胺的合成方法，包括如下步骤：1)将靛红酸酐加入到溶剂A中，滴加甲胺溶液进行反应，反应结束，加水搅拌均匀、静置分层，提取有机相；2)向步骤1)提取到的有机相中缓慢加入三氯异氰尿酸进行反应，反应结束，除去溶剂A，加水，调节至pH为8～13，进行抽滤，抽滤后得到白色固体，用溶剂B对白色固体打浆，得到2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑甲基苯甲酰胺。本发明专利技术采用的三氯异氰尿酸反应活性高，氯代反应后产物在碱性条件下形成可溶性的盐，可以溶解于水中，可以很好的进行分离，整个生产过程成本较低、反应过程简单、易于生产、产率高、成品纯度高、总收益高、环境污染小，可以为工业化生产提供重要的参考。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法
本专利技术涉及药物化学领域，具体涉及一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法。
技术介绍
中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺是一种重要的农药中间体，用于合成双酰胺类农药四氯虫酰胺。四氯虫酰胺具有和氯虫苯甲酰胺相当的活性。但是氯虫苯甲酰胺使用的中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺合成步骤多，成本较高。专利CN101298451B公开了一种以2-氨基-N-甲基苯甲酰胺为起始原材料，经过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氯代反应得到2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺。该起始原材料2-氨基-N-甲基苯甲酰胺较为昂贵，而且N-氯代丁二酰亚胺成本较高，得到的固体废弃物多。研究一种简单实用、经济性高、副反应少，和环境污染小的中间体2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺具有重要意义。专利CN110003037A公开了以靛红酸酐为起始原材料制备另一个农药中间体2-氨基-3,5-二氯-N-异丙基苯甲酰胺的方法，该方法中使用二氯海因(DCDMH)为氯代试剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法，所述合成方法为一锅法，包括如下步骤：/n1)将靛红酸酐加入到溶剂A中，滴加甲胺溶液进行反应，反应结束，加水搅拌均匀、静置分层，提取有机相，所述有机相为2-氨基-N-甲基苯甲酰胺；/n2)向步骤1)提取到的有机相中缓慢加入三氯异氰尿酸进行反应，反应结束，除去溶剂A，加水，调节至pH为8～13，进行抽滤，抽滤后得到白色固体，用溶剂B对白色固体打浆，得到2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺，/n其中，所述溶剂A为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种，所述溶剂B为甲醇、乙醇、甲醇与乙醇的混合物、甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合...

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的合成方法，所述合成方法为一锅法，包括如下步骤：
1)将靛红酸酐加入到溶剂A中，滴加甲胺溶液进行反应，反应结束，加水搅拌均匀、静置分层，提取有机相，所述有机相为2-氨基-N-甲基苯甲酰胺；
2)向步骤1)提取到的有机相中缓慢加入三氯异氰尿酸进行反应，反应结束，除去溶剂A，加水，调节至pH为8～13，进行抽滤，抽滤后得到白色固体，用溶剂B对白色固体打浆，得到2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺，
其中，所述溶剂A为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种，所述溶剂B为甲醇、乙醇、甲醇与乙醇的混合物、甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物中的一种。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：在步骤2)所述的反应结束前，还包括加入亚硫酸钠或抗坏血酸淬灭未反应完全的三氯异氰尿酸。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：
步骤1)中，所述反应结束的判断方法为：用液相色谱监测反应，当监测到靛红酸酐消失后，反应结束；
步骤2)中，所述反应结束的判断方法为：用液相色谱监测反应，当监测到2-氨基-N-甲基苯甲酰胺以及一氯代的2-...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓方坤，危云云，
申请(专利权)人：江西省科学院应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：江西;36