一种菊酸乙酯制备方法技术

本发明专利技术属于化学工艺技术领域，特别涉及一种菊酸乙酯制备方法，包括以下步骤：(1)重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸、卤代烃溶剂，然后滴加亚硝酸钠水溶液，即得重氮液；(2)环化：向环化釜内投入2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯，采用四氟硼酸亚铜和壳聚糖钯作为催化剂，滴加重氮液，反应完全后即得环化液；(3)脱溶：将环化液送入高效脱溶塔脱除卤代烃和2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯，得到粗品菊酸乙酯；(4)蒸馏：将粗品菊酸乙酯进行真空蒸馏，得到高纯度菊酸乙酯。采用四氟硼酸亚铜作为催化剂，可降低酯基对环化反应的影响，提高环化反应速率；壳聚糖钯具有较高的催化活性，可提高环化反应中菊酸乙酯的产率。

【技术实现步骤摘要】
一种菊酸乙酯制备方法
本专利技术属于化学工艺
，特别涉及一种菊酸乙酯制备方法。
技术介绍
菊酸乙酯与菊酯甲酯一样，也是重要的拟除虫菊酯类重要中间体，可以制备多种卫生用拟除虫菊酯包括丙烯氯菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、丙炔菊酯等杀虫剂。利用重氮乙酸乙酯和2,5-二甲基-2,4-己二烯反应是最重要、最具有工业应用价值的合成途径之一。采用重氮乙酸乙酯和2,5-二甲基-2,4-己二烯为原料制备菊酸乙酯，通常采用铜粉作为催化剂，但是存在化学产率不高的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种菊酸乙酯制备方法，具有反应速率快、菊酸乙酯产率高、反应过程稳定的效果。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：(1)重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸，搅拌使固体溶解，然后将卤代烃溶剂投入重氮化釜，开冷冻，使重氮化釜料温降至10～15℃，然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液，反应完成后，静止分层，将下层水层排放至废液收集槽，即得重氮液；(2)环化：向环化釜内投入2,5-二甲基-2,4-己二烯，采用四氟硼酸亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸，搅拌使固体溶解，然后将卤代烃溶剂投入重氮化釜，开冷冻，使重氮化釜料温降至10～15℃，然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液，反应完成后，静止分层，将下层水层排放至废液收集槽，即得重氮液；/n(2)环化：向环化釜内投入2,5-二甲基-2,4-己二烯，采用四氟硼酸亚铜和壳聚糖钯作为催化剂，打开搅拌，升温至90～95℃后开始滴加重氮液，滴加完重氮液后继续保温反应，反应完全后环化釜通水降温至45～60℃，即得环化液；/n(3)脱溶：将环化液送入高效脱溶塔后，开启搅拌器和夹套蒸汽进料管，开始升...

【技术特征摘要】
1.一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸，搅拌使固体溶解，然后将卤代烃溶剂投入重氮化釜，开冷冻，使重氮化釜料温降至10～15℃，然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液，反应完成后，静止分层，将下层水层排放至废液收集槽，即得重氮液；
(2)环化：向环化釜内投入2,5-二甲基-2,4-己二烯，采用四氟硼酸亚铜和壳聚糖钯作为催化剂，打开搅拌，升温至90～95℃后开始滴加重氮液，滴加完重氮液后继续保温反应，反应完全后环化釜通水降温至45～60℃，即得环化液；
(3)脱溶：将环化液送入高效脱溶塔后，开启搅拌器和夹套蒸汽进料管，开始升温回流，脱除卤代烃和2,5-二甲基-2,4-己二烯，环化液溶剂脱除后得到粗品菊酸乙酯；
(4)蒸馏：将粗品菊酸乙酯投入蒸馏釜内进行真空蒸馏，得到高纯度菊酸乙酯。


2.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用冰醋酸保持重氮化反应的pH值在3.5～4.5之间。


3.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中卤代烃溶剂为二氯乙烷。


4.根据权利要求3所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中重氮化...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金铨，李国江，丁作艳，
申请(专利权)人：湖北中灏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42