一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，涉及亚临界流体萃取技术领域。该方法包括：(1)将烟叶洗涤、干燥，粉碎成碎片；(2)将该烟叶碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体的前段萃取；(3)移除前段萃取的萃取液；(4)进行亚临界丙烷流体的后段萃取；(5)将后段萃取得到的后段萃取液导入一分离槽；(6)去除后段萃取液中的丙烷，得富含尼古丁的组合物；其中，亚临界丙烷流体萃取条件为丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。通过本发明专利技术提供的方法，可以得到富含尼古丁的组合物。

【技术实现步骤摘要】
一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法
本专利技术涉及亚临界流体萃取
，尤其涉及一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法。
技术介绍
尼古丁(Nicotine)，俗名烟碱，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是N胆碱受体激动药的代表，对N1和N2受体及中枢神经系统均有作用，可药用。从烟叶萃取尼古丁，目前已知的萃取方法，不论是水萃法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法、甚或亚临界萃取法，都是用以移除尼古丁，而非用以萃取高纯度的尼古丁，且其移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。美国第9,004,074号专利提出一种利用氯仿、二氯甲烷或氯仿-二氯甲烷混合物，对烟草进行溶剂萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。美国第5,497,792号专利提出一种利用超临界流体，对烟草进行超临界流体萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。美国第4,153,063号专利同样提出一种利用超临界流体，对烟草进行超临界流体萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国台湾第I543714号专利，利用超临界流体萃取法，对烟草的水性萃取物进行超临界流体萃取，以移除尼古丁，参见其说明书第16页第5～7行；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国台湾第201534228号(专利)公开案，提及使用甘油、水或是乙醇，捕集/移除尼古丁，参见该案第0054段，该方法可使尼古丁成分的残存率减少到40％，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国专利技术专利申请公布第CN110662436A号，提及以二氧化碳超临界/亚临界萃取法，移除尼古丁，参见其申请专利范围第1、3、4项；但该方法系使用二氧化碳超临界/亚临界萃取法，并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国专利技术专利授权公告第CN102090710B号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1项，但该专利技术的目的是”移除焦油和尼古丁”，参见其说明书第008段；但该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国专利技术专利申请公布第CN001302568A号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1、3项，但该专利技术必须再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇…等不同成份，参见其申请专利范围第1项；亦即该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国专利技术专利授权公告第CN001141044C号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1、3项，但该专利技术必须再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇…等不同成份，参见其申请专利范围第1项；亦即该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。中国专利技术专利授权公告第CN101247739B号，提及以萃取溶剂从烟草中萃取烟草溶质，再以夹带溶剂(丙二醇、甘油三醋酸酯、及/或甘油)，从萃取溶剂中脱除出烟草溶质，参见其申请专利范围第1项，其中萃取溶剂为超临界流体，参见其申请专利范围第2项；但该方法系使用二氧化碳超临界萃取法，并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且其脱除出的烟草溶质中，尼古丁纯度不高，无法做为药用尼古丁。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有从烟叶中萃取尼古丁的方法，萃取产物中尼古丁含量低，无法药用。本专利技术之一目的，在于提供一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法。本专利技术之另一目的，在提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法，用以从烟叶萃取富含尼古丁的组合物。本专利技术之又一目的，在提供一种利用亚临界丙烷流体多次萃取法，用以取得富含尼古丁的组合物。为了解决上述问题，本专利技术提出以下技术方案：一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，包括以下步骤：(1)将烟叶洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；(2)将该烟叶碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体的前段萃取；(3)移除前段萃取的萃取液；(4)进行亚临界丙烷流体的后段萃取；(5)将后段萃取得到的后段萃取液导入一分离槽；及(6)去除后段萃取液中的丙烷，得富含尼古丁的组合物；其中，亚临界丙烷流体萃取条件为丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。本专利技术的技术方案可进一步含一丙烷回收步骤，用以回收分离槽分离出的丙烷，达到成本低又环保的目的。所述的烟叶，可为本领域技术人员熟知的任何品种，以红花烟叶(学名：Nicotianaforgetiana)或黄花烟草(学名：Nicotianarustica)为较佳，以红花烟叶为更佳。所述的烟叶碎片，在于增进萃取效果，碎片太大，萃取效果较差，一般而言，以1～100平方毫米(mm2)为较佳。所述的萃取槽压力为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～45巴为更佳。萃取槽压力略低于30巴，或略高于55巴，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低。所述的萃取槽温度为30～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳。萃取槽温度略低于30℃，或略高于75℃，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低，参见实施例15。所述的丙烷流量为8～15升/小时，以9～14升/小时为较佳，以10～13升/小时为更佳；萃取槽丙烷流量略低于8升/小时，或略高于15升/小时，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低。所述的分离槽压力，以不低于丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴。所述的分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以40～60℃为较佳。上述亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，本文所谓“亚临界丙烷流体的整体萃取时间”，是指前段萃取时间和后段萃取时间的总和，以下简称整体萃取时间。整体萃取时间的长短依萃取条件而定，其中丙烷流本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将烟叶洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；/n(2)将该烟叶碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体的前段萃取；/n(3)移除前段萃取的萃取液；/n(4)进行亚临界丙烷流体的后段萃取；/n(5)将后段萃取得到的后段萃取液导入一分离槽；及/n(6)去除后段萃取液中的丙烷，得富含尼古丁的组合物；/n其中，亚临界丙烷流体萃取条件为丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。/n

【技术特征摘要】
1.一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将烟叶洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；
(2)将该烟叶碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体的前段萃取；
(3)移除前段萃取的萃取液；
(4)进行亚临界丙烷流体的后段萃取；
(5)将后段萃取得到的后段萃取液导入一分离槽；及
(6)去除后段萃取液中的丙烷，得富含尼古丁的组合物；
其中，亚临界丙烷流体萃取条件为丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。


2.如权利要求1所述的从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，其特征在于，所述丙烷流量9～14升/小时。


3.如权利要求2所述的从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，其特征在于，所述丙烷流量10～13升/小时。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建宇，唐旭东，席美华，杜文涛，林圣富，蔡庆瑞，李祈纬，
申请(专利权)人：台湾三益创价生技有限公司，深圳松之乐生物科技有限公司，三益创价生物科技深圳有限公司，深圳市松益创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71