一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液；制备迁移供试品溶液；制备对照溶液；液相色谱测定分析：采用高效液相色谱法，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为190～400nm；柱温为25～35℃。本发明专利技术以原料SP1045酚醛树脂为对照，检测覆膜胶塞中的硫化剂SP1045酚醛树脂含量，及在使用过程中检测硫化剂是否迁移至药品，保证药包材长期使用的安全性及药品的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法
本专利技术涉及酚醛树脂检测
，尤其涉及一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法。
技术介绍
SP1045酚醛树脂作为一种硫化剂，硫化作用较好，能有效提升物理化学性能，被广泛应用。注射用血栓通(冻干)药包材注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞的处方中包含该硫化剂。注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞在使用过程直接与药品接触，而胶塞良好的密封性和化学稳定性，使其更不易与药品发生作用而影响药物的质量。但是，在药品使用和贮存过程中，胶塞仍有可能会吸收药品有效成分或胶塞的化学成份浸出至药品，进而影响到药品质量，其中热反应性酚醛树脂SP1045广泛应用于硫化软质丁基橡胶胶囊胶料，成分复杂。现有技术背景条件下，橡胶塞中酚醛树脂的研究主要集中在小分子物质、酸催化剂对甲基苯磺酸、挥发性物质、可提取硫等物质的研究，朱碧君、李春焕、冯靖等研究者分别采用HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞抗氧剂和游离硫的含量，李樾采用HPLC法对药用卤化丁基胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，制备供试品溶液：称取1～3g橡胶塞，加入酯类作为溶剂，超声处理，过滤，用醇类洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，即得供试品溶液；/n步骤2，制备迁移供试品溶液：称取注射用血栓通(冻干)粉0.4～0.6g，加入酯类-醇类的混合溶液作为溶剂，超声处理，过滤后取滤液，即得迁移供试品溶液；/n步骤3，制备对照溶液：称取SP1045酚醛树脂作为溶质，加入酯类-醇类的混合溶液作为溶剂，制成每1～3ml含0.1～0.3mg的溶液，即得对照溶液；/n步骤4，液相色谱测定分析：采用高效液相色谱法，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶...

【技术特征摘要】
1.一种橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备供试品溶液：称取1～3g橡胶塞，加入酯类作为溶剂，超声处理，过滤，用醇类洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，即得供试品溶液；
步骤2，制备迁移供试品溶液：称取注射用血栓通(冻干)粉0.4～0.6g，加入酯类-醇类的混合溶液作为溶剂，超声处理，过滤后取滤液，即得迁移供试品溶液；
步骤3，制备对照溶液：称取SP1045酚醛树脂作为溶质，加入酯类-醇类的混合溶液作为溶剂，制成每1～3ml含0.1～0.3mg的溶液，即得对照溶液；
步骤4，液相色谱测定分析：采用高效液相色谱法，色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为190～400nm；柱温为25～35℃。


2.根据权利要求1所述的橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法，其特征在于，步骤1中，所述超声处理时间为30～90min。


3.根据权利要求1所述的橡胶塞中硫化剂SP1045酚醛树脂的检测方法，其特征在于，步骤2中，所述超声处理后用酯类-醇类的混合溶液补足减失的重量，摇匀，过滤后取滤液，即得迁移供试品溶液。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦日伟，招丽君，黄展文，梁云飞，蒙永明，蒋腾川，兰星，蒙思宇，
申请(专利权)人：广西中恒创新医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45