【技术实现步骤摘要】
一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法
本专利技术涉及液晶单体化合物合成
，尤其涉及一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法。
技术介绍
随着宽温液晶显示屏(AM-LCD)应用的不断扩展，人们对液晶材料的性能提出了更高的要求，液晶材料所需的特性也变得非常多样化。德国Merck公司的研究人员于1989年首先报道了具有-CF2O-桥键的化合物。经研究发现含有二氟甲基醚桥键(-CF2O-)的高端液晶单体不仅具有低黏度、高介电各向异性的特点，而且还具有与其他化合物相容性好等优点，特别适合作为液晶显示器的原料，近年来受到了广泛的重视及应用。5-[[2,6-二氟-4-(反式-4-丙基环己基)苯基]二氟甲氧基]-1,2,3-三氟苯是一种典型的含二氟甲基醚桥键(-CF2O-)的高端液晶单体，现有的合成工艺多采用以下路线，这种合成路线的缺点在于，合成路线长，生产效率低，且在合成过程中使用了昂贵的丁基锂试剂，并且需要低温反应设备，工艺难度大，最重要的是在制备的过程中，有副产物的产生，选择性不好，有效转化率最高才能...
【技术保护点】
1.一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤a、以金属镁和式Ⅰ所示的化合物为原料，以式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体为催化剂，进行格氏反应，得到式Ⅲ所示的化合物；/n步骤b、式Ⅲ所示的化合物与式Ⅳ所示的化合物经加成、水解反应，得式Ⅴ所示的化合物；/n步骤c、式Ⅴ所示的化合物经脱水、加氢、转位反应，得式Ⅷ所示的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物；/n其中，R为C1-C4直链烷基；X为BF
【技术特征摘要】
1.一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a、以金属镁和式Ⅰ所示的化合物为原料，以式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体为催化剂，进行格氏反应，得到式Ⅲ所示的化合物；
步骤b、式Ⅲ所示的化合物与式Ⅳ所示的化合物经加成、水解反应，得式Ⅴ所示的化合物；
步骤c、式Ⅴ所示的化合物经脱水、加氢、转位反应，得式Ⅷ所示的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物；
其中，R为C1-C4直链烷基；X为BF4或PF6；R1、R2、R3为H或F，且R1、R2、R3中至少有两个为F；R4、R5为H或F，且R4、R5至少有一个为F；R6为C2-C5直链烷基；
2.如权利要求1所述的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法，其特征在于，所述咪唑类碱性离子液体为1-(N,N-二乙基氨基乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-(N,N-二乙基氨基乙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或两种。
3.如权利要求1或2所述的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤:
步骤一、惰性气体保护下，将式Ⅰ所示的化合物、式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体和金属镁加入第一有机溶剂中，于0～80℃进行格氏反应，得含式Ⅲ所示化合物的反应液；
步骤二、将式Ⅳ所示的化合物溶于第二有机溶剂中，得式Ⅳ所示化合物溶液；惰性气体保护下，将式Ⅳ所示的化合物溶液加入含式Ⅲ所示化合物的反应液中，混合均匀，于40～100℃进行加成反应，反应结束后将反应液加入酸溶液中，于0～30℃进行水解反应，得含式Ⅴ所示化合物的反应液；
步骤三、向含式Ⅴ所示化合物的反应液中加入脱水剂和第三有机溶剂，于80～140℃进行脱水反应，得式Ⅵ所示的化合物；
步骤四、将式Ⅵ所示的化合物和加氢催化剂加入第四有机溶剂中，混合均匀，于0.1～1MPa、20～80℃条件下进行加氢反应，得式Ⅶ所示的化合物；
步骤五、将式Ⅶ所示的化合物和转位催化剂加入第五有机溶剂中，于-40～20℃条件下进行转位反应，得式Ⅷ所示的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物。
4.如权利要求3所述的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、甲苯、苯或石油醚中至少一种；和/或
步骤二中，所述第二有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、甲苯、苯或石油醚中至少一种；和/或
步骤三中，所述第三有机溶剂为环己烷、甲苯或二甲苯中至少一...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁秋月，岳刚，王志强，禹凯，王利民，陈少华，张力，关登仕，
申请(专利权)人：宁夏中星显示材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。