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一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂及其应用制造技术

技术编号:26776231 阅读:24 留言:0更新日期:2020-12-22 16:47
本发明专利技术属于非均相钯催化剂技术领域,尤其涉及了一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂及其应用。本发明专利技术的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂是以双胍基共价有机框架材料为载体,负载钯或钯盐;其中,双胍基共价有机框架材料以卤代芳烃和苯基双胍或芳香胺和含胍基卤代苯为原料经N‑原子取代反应后制成,随后将其分散于钯盐的二氯甲烷/乙醇溶液中制成双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂。本发明专利技术构建的双胍基共价有机框架材料大大提高了催化剂的负载量,且由其制成的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂具有优异的催化活性、热稳定性及循环使用性能,可广泛应用于各种C‑C偶联反应中。

【技术实现步骤摘要】
一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂及其应用
本专利技术涉及一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂及其应用,属于非均相钯催化剂

技术介绍
过渡金属催化的C-C偶联反应是一类非常重要的有机反应,广泛地应用于药物及中间体、天然化合物、功能高分子材料等领域。C-C偶联反应包括Suzuki-Miyaura偶联反应、Heck偶联反应、Sonogashira偶联反应等,钯及其盐是该类反应最有效催化剂之一,通常需加三苯基膦、氮杂卡宾等配体,构建均相催化体系,具有反应条件温和、产率高等优点,但存在价格昂贵、反应后难以与产物分离、难以回收循环使用和对环境污染等缺点。为此,非均相钯催化剂的开发成为研究热门,其制备方法是将钯催化剂负载或固载于多孔碳、石墨烯、二氧化硅、硅藻土及高分子聚合物等多孔材料载体上,在一定程度上,提高催化剂的回收与循环使用性能。但目前非均相钯催化剂的制备方法,存在载体的催化剂负载量有限、催化活性不足以及催化剂与载体间相互作用力较弱而造成催化剂流失等问题,进而造成负载型钯催化剂的催化性能随循环次数增加而降低的现象。因此,开发新型高效的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂,其特征在于,所述的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂Pd@COF-JNU-DG的特征结构如式1所示:/n

【技术特征摘要】
1.一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂,其特征在于,所述的双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂Pd@COF-JNU-DG的特征结构如式1所示:



式1中,“L1”为结构;“L2”选自结构中的一种;“L3”为钯原子、氯化钯或醋酸钯中的一种;其中,“L3”与“L1”呈配位络合。


2.根据权利要求1所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括双胍基共价有机框架材料的合成及以双胍基共价有机框架材料为载体负载钯或钯盐制得Pd@COF-JNU-DG;
其中,所述的双胍基共价有机框架材料COF-JNU-DG是由卤代芳烃和苯基双胍或芳香胺和含胍基卤代苯以摩尔比2:3,在有机溶剂中经N-原子取代反应后,将产物经乙醇、水反复洗涤后,真空干燥得到COF-JNU-DG;
将上述合成的双COF-JNU-DG分散于氯化钯或醋酸钯的二氯甲烷或乙醇溶液中,超声混匀后室温下搅拌12~24h,过滤、洗涤、干燥后即得到Pd@COF-JNU-DG。


3.根据权利要求2所述的一种双胍基共价有机框架材料负载钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述的卤代芳烃为1,3,5-三(4-溴苯基)苯、1,3,5-三(4-碘苯基)苯、2,4,6-三(4-溴苯基)-1,3,5-三嗪或2,4,6-三(4-碘苯基)-1,3,5-三嗪中的一种;
所述的苯基双胍为1,4-苯二双胍;
所述的芳香胺为1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,...

【专利技术属性】
技术研发人员:巩凯张大权李存浩汪云云张慧敏冯荟如李浩然
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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