一种复合组分树脂交联剂及其制造方法技术

本发明专利技术涉及一种复合组分树脂交联剂及其制造方法，所述方法包含复合树脂组分交联剂中的第一复合组分制备步骤以及第二复合组分制备步骤。本发明专利技术通过直链分子结构高分子调控凝胶时间段，通过工艺简单易获得的成核剂组分来控制调节凝胶强度和支撑作用，通过吸附作用、动力捕集作用和物理堵塞作用封堵地层孔隙或填充裂缝，起到调整注入水分布、提高注入水波及体积的作用。本发明专利技术关注了成胶时间段的控制和改善，对于聚合度的影响和凝胶强度的改善。

【技术实现步骤摘要】
一种复合组分树脂交联剂及其制造方法
本专利技术涉及一种适用于油田开采工艺中的水处理工艺，涉及一种复合组分型的树脂交联剂及其制造方法。
技术介绍
我国是世界上基础能源需求和消耗的大国，石油等涉及国家安全的能源对于工业企业的运营发展和社会的平稳运行至关重要。在石油开采中会产生大量开采盐水。对于盐水的处理关系到油田开采的效率，以及与周边环境协调的问题。在油田开发后期，往往对于油水井的堵水有调剖的需求。因此开采工艺中需要一种调节油田盐水中的粘度和封堵，调节渗漏性能的化学助剂。已有开发者针对高含水油田的盐水处理做出研究。例如，中国专利公开CN109401740A公开了一种油田复合改性树脂交联强凝胶堵水调剖剂，其组合物包括改性聚丙烯酰胺0.2~1.8份、酚醛树脂交联剂0.8~5.0份、有机酚醛树脂单体0.3~2.0份、水，以上原料总计100份。按照该工艺方法，其声称便于施工注入，该体系配伍性好，应用清水、或矿化度达100000ppm以上的地层水均可配液，且对堵水调剖剂性能影响不大，现场施工适应性好。然而该工艺的组合物产品没有能够考虑组合物成胶强度、凝胶形成时间控制以及对于盐水体系成胶的可控性的性能。因此，还有存在需求以提供一种改善已有技术中不足和未满足需求的组合物及其制备工艺。
技术实现思路
基于以上需求，本专利技术提出一种复合组分树脂交联剂的制造方法及使用该工艺制备得到的复合组分树脂交联剂组合物。本专利技术的第一方面，提供一种复合组分树脂交联剂组合物的制造方法，所述方法包含复合树脂组分交联剂中的第一复合组分制备步骤以及第二复合组分制备步骤，其中所述第一复合组分制备步骤包括：以苯酚和甲醛为原料，将甲醛水溶液投入放在反应釜中的苯酚中，保持搅拌，其中控制苯酚与水溶液中的甲醛溶质的质量比为1:（5-10），持续搅拌并控制温度不超过50℃；加入结束后，持续搅拌反应大约15-60分钟，任选地，加入质量比占反应结束后体系总质量约3wt%至5wt%的渗透增强剂，由此制备得到第一原料组分；制备微细颗粒胶凝核组分，其中取水泥熟料破碎至平均粒径大约100μm以下，取水泥熟料粉末与亲水处理剂与水泥熟料颗粒混合均匀，使得亲水处理剂均匀包裹水泥熟料颗粒，由此得到微细颗粒胶凝核组分作为第二原料组分；制备凝胶控制组分，其中使用顺丁烯二酸酐和十二醇作为原料，以重量分数比例按照顺丁烯二酸酐约1份：十二醇约2-5份混合，置于有机溶剂中，加入占顺丁烯二酸酐和十二醇总质量约0.1wt至0.5wt%的对甲苯磺酸，加热并持续搅拌条件下反应1-5小时，通过蒸馏、提纯、除杂步骤，得到顺丁烯二酸双十二酯的凝胶控制组分作为第三原料组分；将上述步骤中的所述第一原料组分、所述第二原料组分和所述第三原料组分彼此混合，得到第一复合组分；所述第二复合组分制备步骤包括：将聚丙烯酰胺配置成质量浓度为1-10%的聚丙烯酰胺水溶液，任选地，按照聚丙烯酰胺水溶液质量的0.5-2wt%加入热稳定辅助剂，从而得到所述第二复合组分；在本专利技术制备工艺中，优选地将第一复合组分和第二复合组分分别保存。并且任选地，将所述第一复合组分和所述第二复合组分在使用前混合，得到所述复合树脂组分交联剂。在将所述第一复合组分和所述第二复合组分混合后，短时间内施加至油田盐水体系中。根据可选的技术方案，在所述第一原料组分的制备中，在苯酚与水溶液中的甲醛的反应温度超过50℃的情况下，暂停注入甲醛水溶液，等待降温至不超过50℃后继续加入甲醛。进一步地，根据优选的技术方案，其中所述渗透增强剂选自辛基酚聚氧乙烯醚。也可以选择其他可行的渗透增强组分。渗透增强组分可以采购自商业组分或商业合成的已有化学品。在优选的方案中，所述亲水处理剂优选地选自聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，并且所述水泥熟料粉末与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为（3-10）:1。根据本专利技术提供方法的优选方案，将所述第一原料组分、第二原料组分和第三原料组分按照质量比10:(0.5-3):(0.1-1)混合。还根据本专利技术提供方法的优选方案，其中所述聚丙烯酰胺为分子量在1000万-1200万之间的阳离子型聚丙烯酰胺。在本专利技术的复合组分的组合物中，优选地，所述第一复合组分与第二复合组分的按照质量比例为（0.1-0.5）:1混合。本专利技术第二方面，还提供前述的方法制备得到的复合树脂组分交联剂。如以下将进一步说明的，根据本专利技术的工艺提供的复合树脂组分交联剂组合物（混合物），针对出油田开发后期油水井的堵水调剖需要研究开发。该交联剂使线性结构的聚合物形成网状或体型结构的弱凝胶体，通过直链分子结构调控凝胶时间段，通过工艺简单易获得的成核剂组分来控制调节凝胶强度和支撑作用，通过吸附作用、动力捕集作用和物理堵塞作用封堵地层孔隙或填充裂缝，起到调整注入水分布、提高注入水波及体积的作用。特别是，本专利技术关注了成胶时间段的控制和改善，对于聚合度的影响和凝胶强度的改善。具体实施方式在下文中更详细地描述了本专利技术以有助于对专利技术的理解。在具体实施方案的叙述之前，需要说明的是，本说明书具体实施方式所述的原料来源是非限制性的，本领域技术人员能够根据本专利技术的启示和教导来选择适当的原材料以及测试设备进行相关的测试并能够获得相应的结果，对于没有说明具体生产厂商或者途径的原料，本领域技术人员能够根据本说明书的公开内容和需求选择满足相应需求的原材料作为反应起始物质。合成部分化合物的反应原料来自本专利技术前序步骤中合成的初次产品，这根据本专利技术的说明书的公开也是可以理解的。本专利技术的部分原料的来源情况如下。聚丙烯酰胺，商业采购自河南赛科环保科技有限公司的阳离子聚丙烯酰胺（PAM）；亚硫酸钠，商业采购自辽宁营口富兴矿物质有限公司；辛烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）采购自淄博海杰化工有限公司水泥熟料细粉：采购自来自山西威顿的矿渣水泥熟料，经过细研磨机进一步加工获得。测试所用粘度计设备，来自成都仪器厂生产的NXS-11型旋转粘度计。实施例1：复合组分树脂交联剂的制备步骤1）：第一复合组分的制备：步骤1.1：以苯酚和甲醛为原料，将质量百分比浓度为25%的甲醛水溶液投入放在反应釜中的苯酚中，保持搅拌，其中控制苯酚与甲醛（溶液中的甲醛溶质）的质量比为1:9，持续搅拌并控制温度不超过50℃，如果超过50℃则暂停注入甲醛水溶液，等待降温至不超过50℃后继续加入；原料加入结束后，持续搅拌反应30分钟，此后加入质量比占反应结束后体系总质量5wt%的渗透增强剂OP-10（辛基酚聚氧乙烯醚），由此制备得到第一原料组分。在该步骤中，通过控制反应温度来控制甲醛与苯酚的聚合程度。步骤1.2：制备微细颗粒胶凝核组分：取商业采购的矿渣水泥熟料为原料进行精细破碎，破碎至平均粒径100μm以下。取水泥熟料粉末与聚乙二醇二甲基丙烯酸酯质量比5:1并搅拌，直至亲水处理剂与水泥熟料颗粒混合均匀，使得亲水处理剂均匀包裹水泥熟料颗粒，由此得到第二原料组本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合树脂组分交联剂的制造方法，其特征在于，所述方法包含复合树脂组分交联剂中的第一复合组分制备步骤以及第二复合组分制备步骤，其中，所述第一复合组分制备步骤包括：以苯酚和甲醛为原料，将甲醛水溶液投入放在反应釜中的苯酚中，保持搅拌，其中控制苯酚与水溶液中的甲醛溶质的质量比为1:（5-10），持续搅拌并控制温度不超过50℃；加入结束后，持续搅拌反应15-60分钟，任选地，加入质量比占反应结束后体系总质量3wt%至5wt%的渗透增强剂，由此制备得到第一原料组分；制备微细颗粒胶凝核组分，其中取水泥熟料破碎至平均粒径100μm以下，取水泥熟料粉末与亲水处理剂与水泥熟料颗粒混合均匀，使得亲水处理剂均匀包裹水泥熟料颗粒，由此得到微细颗粒胶凝核组分作为第二原料组分；制备凝胶控制组分，其中使用顺丁烯二酸酐和十二醇作为原料，以重量分数比例按照顺丁烯二酸酐1份：十二醇2-5份混合，置于有机溶剂中，加入占顺丁烯二酸酐和所述十二醇总质量0.1wt至0.5wt%的对甲苯磺酸，加热并持续搅拌条件下反应1-5小时，通过蒸馏、提纯、除杂步骤，得到顺丁烯二酸双十二酯的凝胶控制组分作为第三原料组分；将上述步骤中的所述第一原料组分、所述第二原料组分和所述第三原料组分彼此混合，得到第一复合组分；所述第二复合组分制备步骤包括：将聚丙烯酰胺配置成质量浓度为1-10%的聚丙烯酰胺水溶液，任选地，按照聚丙烯酰胺水溶液质量的0.5-2wt%加入热稳定辅助剂，从而得到所述第二复合组分；任选地，将所述第一复合组分和所述第二复合组分在使用前混合，得到所述复合树脂组分交联剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种复合树脂组分交联剂的制造方法，其特征在于，所述方法包含复合树脂组分交联剂中的第一复合组分制备步骤以及第二复合组分制备步骤，其中，所述第一复合组分制备步骤包括：以苯酚和甲醛为原料，将甲醛水溶液投入放在反应釜中的苯酚中，保持搅拌，其中控制苯酚与水溶液中的甲醛溶质的质量比为1:（5-10），持续搅拌并控制温度不超过50℃；加入结束后，持续搅拌反应15-60分钟，任选地，加入质量比占反应结束后体系总质量3wt%至5wt%的渗透增强剂，由此制备得到第一原料组分；制备微细颗粒胶凝核组分，其中取水泥熟料破碎至平均粒径100μm以下，取水泥熟料粉末与亲水处理剂与水泥熟料颗粒混合均匀，使得亲水处理剂均匀包裹水泥熟料颗粒，由此得到微细颗粒胶凝核组分作为第二原料组分；制备凝胶控制组分，其中使用顺丁烯二酸酐和十二醇作为原料，以重量分数比例按照顺丁烯二酸酐1份：十二醇2-5份混合，置于有机溶剂中，加入占顺丁烯二酸酐和所述十二醇总质量0.1wt至0.5wt%的对甲苯磺酸，加热并持续搅拌条件下反应1-5小时，通过蒸馏、提纯、除杂步骤，得到顺丁烯二酸双十二酯的凝胶控制组分作为第三原料组分；将上述步骤中的所述第一原料组分、所述第二原料组分和所述第三原料组分彼此混合，得到第一复合组分；所述第二复合组分制备步骤包括：将聚丙烯酰胺配置成质量浓度为1-10%的聚丙烯酰胺水溶液，任选地，按照聚丙烯酰胺水溶液质量的0.5-2wt%加入热稳定辅助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜森昌，毕海涛，孙征宇，张安东，
申请(专利权)人：东营东方化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37