一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法技术

本发明专利技术公开了一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，特别涉及使用浆料催化反应精馏的方法及装置，包括在于步骤：(1)首先将离子交换树脂由Cl型再生为OH型，树脂经再生、湿磨、烘干和研磨筛分后与适量的碳酸丙烯酯混合成所需催化剂浓度的浆料，经乳化处理机超声分散后加入原料贮罐中，通过磁力搅拌器将其混合均匀。本发明专利技术工艺成熟，首先将原料配制成含有催化剂的浆料，在精馏塔内通过催化反应精馏的手段制备碳酸二甲酯同时，将碳酸二甲酯产品与原料及副产物分离，提高反应的选择性和碳酸二甲酯的收率，无需停车更换催化剂、无需固液分离，且设备简单，易于连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法
本专利技术涉及一种酯交换合成碳酸二甲酯的新方法，特别涉及使用浆料催化反应精馏的方法及装置。
技术介绍
碳酸二甲酯在常温下是一种无色透明的液体，有刺激性气味，是近年来迅速发展起来的环境调和型绿色化工产品，1993年被欧盟等登录为无毒溶剂。因其分子中含有甲基、甲氧基和羰基三种基团，具有很好的反应活性，一方面碳酸二甲酯有望在诸多领域全面代替光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物质进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域获得广泛应用。同时碳酸二甲酯的含氧量高达40％，可以作为环保型车用汽油添加剂，在增加辛烷值，减少排放物方面都优于当前所使用的甲基叔丁基醚。碳酸二甲酯及其相关联的丙二醇等产品，被中国列入国家重点开发的精细化工品种范围，被称为21世纪的“绿色产品”、化工合成的“新基石”。中国专利200410053576.0涉及一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)首先将离子交换树脂由Cl型再生为OH型，树脂经再生、湿磨、烘干和研磨筛分后与适量的碳酸丙烯酯混合成所需催化剂浓度的浆料，经乳化处理机超声分散后加入原料贮罐中，通过磁力搅拌器将其混合均匀。/n(2)浆料由浆料进料泵从上进料口送入塔中，甲醇由甲醇进料泵从下进料口加入，下降的碳酸丙烯酯浆料与上升的甲醇蒸气在塔内充分接触并发生化学反应，反应生成的碳酸二甲酯与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出，而另一产物1,2-丙二醇及未反应的碳酸丙烯酯、甲醇、少量碳酸二甲酯及副产物从塔底馏出。/n

【技术特征摘要】
1.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先将离子交换树脂由Cl型再生为OH型，树脂经再生、湿磨、烘干和研磨筛分后与适量的碳酸丙烯酯混合成所需催化剂浓度的浆料，经乳化处理机超声分散后加入原料贮罐中，通过磁力搅拌器将其混合均匀。
(2)浆料由浆料进料泵从上进料口送入塔中，甲醇由甲醇进料泵从下进料口加入，下降的碳酸丙烯酯浆料与上升的甲醇蒸气在塔内充分接触并发生化学反应，反应生成的碳酸二甲酯与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出，而另一产物1,2-丙二醇及未反应的碳酸丙烯酯、甲醇、少量碳酸二甲酯及副产物从塔底馏出。


2.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的催化剂经研磨筛分，平均粒径约为3～10μm。


3.一种浆料催化反应精馏制备碳酸二甲酯的新方法，其特征在于：所述的离子交换树脂作为催化剂需进行再生，再生步骤在于：
(1)将树脂用1～3倍树脂体积的5～20％(质量分数)NaCl溶液浸泡16～32小时，然后用清水漂洗干净。
(2)用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)HCl溶液浸泡6～18小时，然后冲洗树脂至排出的水接近中性。
(3)用1～3倍于树脂体积的2～10％(质量分数)NaOH溶液浸泡16～32小时，然后用2～10％(质量分数)NaOH溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李赫，
申请(专利权)人：天津华信化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12