稀土的回收方法技术

技术编号:26734572 阅读:30 留言:0更新日期:2020-12-15 14:42
一种稀土硫酸盐的沉淀方法,该方法包括:在水溶性挥发性有机化合物的存在下使粗制稀土硫酸盐溶液沉淀以产生稀土硫酸盐沉淀物和酸性上清液。有机化合物优选选自下组:甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮或它们的混合物,并且优选为甲醇。优选地,在沉淀时,有机化合物与粗制硫酸盐溶液以0.25:1至1.5:1,优选0.5:至1.25:1的重量比进行使用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】稀土的回收方法
本专利技术大致涉及从稀土矿石或含有这些元素的精矿中回收稀土元素。更具体地,本专利技术涉及从稀土硫酸盐溶液中回收稀土元素,所述稀土硫酸盐溶液例如是由独居石矿石、精矿或相关预浸残留物的硫酸化(酸烘烤)和随后的水浸提衍生的溶液。专利技术背景稀土元素包括所有镧系元素(镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥)以及稀有金属钪和钇。为了便于讨论,并且由于它们的丰度和相似性能,总稀土元素(TREE)通常分为三类:轻稀土(LRE),其是镧、铈、和钕;中稀土(MRE),其钐、铕、和钆(钷不作为稳定元素存在);以及重稀土(HRE),其是铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。尽管钇和钪并不是严格意义上的重稀土元素,但它们经常被添加到该列表中。在过去的20年中,对许多需要稀土元素的物品的需求激增,其中包括人们每天使用的许多物品,例如计算机内存、DVD、可充电电池、手机、催化转化器、小型电子马达、磁体和荧光灯。稀土元素在风力发电、新一代电动汽车和军事应用中也起着至关重要的作用。在这方面中,军事用途包括夜视镜、精确制导武器、通信本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土硫酸盐的沉淀方法,该方法包括:在水溶性挥发性有机化合物的存在下使粗制稀土硫酸盐溶液沉淀以产生稀土硫酸盐沉淀物和酸性上清液。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180503 AU 20189015111.一种稀土硫酸盐的沉淀方法,该方法包括:在水溶性挥发性有机化合物的存在下使粗制稀土硫酸盐溶液沉淀以产生稀土硫酸盐沉淀物和酸性上清液。


2.如权利要求1所述的沉淀方法,其中,水溶性挥发性有机化合物选自下组:甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮或它们的混合物。


3.如权利要求2所述的沉淀方法,其中,水溶性挥发性有机化合物是甲醇。


4.如权利要求3所述的沉淀方法,其中,在沉淀时,甲醇与硫酸盐溶液以0.25:1至1.5:1、优选0.5:1至1.25:1的重量比进行使用。


5.如权利要求1至4中任一项所述的沉淀方法,其中,在沉淀之前,硫酸盐溶液的游离硫酸浓度大于5w/w%。


6.如权利要求1至5中任一项所述的沉淀方法,其中,沉淀在30至85℃的温度范围、或者40至70℃的温度范围、或者60至65℃的温度范围发生,停留时间为5至120分钟,或10至40分钟。


7.如权利要求1至6中任一项所述的沉淀方法,其中,通过蒸馏从酸性上清液中回收有机化合物,得到回收的有机化合物和稀混合酸溶液,并且回收的有机化合物被循环用于沉淀。


8.如权利要求1至7中任一项所述的沉淀方法,其中,稀混合酸溶液通过蒸发进行浓缩以产生浓混合酸溶液。


9.如权利要求1至8中任一项所述的沉淀方法,所述方法包括:通过用磷酸对富含稀土的钙磷酸盐精矿进行预浸,形成富含稀土的预浸残留物,来生产粗制稀土硫酸盐溶液,使预浸残留物与硫酸混合,然后对混合物进行加热以使预浸残留物中的稀土转化为水溶性稀土硫酸盐,使经热处理的混合物经受水浸提,从而使稀土硫酸盐溶解在溶液中以形成粗制稀土硫酸盐溶液。


10.如权利要求9所述的沉淀方法,所述方法包括:通过用磷酸进行预浸从富含稀土的钙磷酸盐精矿中除去钙磷酸盐,以形成富含稀土的预浸残留物以及含有磷酸一钙、杂质和少量稀土的预浸溶液。


11.如权利要求10所述的沉淀方法,其中,浸提过程在两阶段逆流构造中在30℃至45℃的温度下进行,各阶段停留时间保持为30至90分钟,进料酸与进料精矿的质量比保持为2至12克酸中的磷每克精矿中的钙,理想的是4至8克酸中的磷每克精矿中的钙。


12.如权利要求10或权利要求11所述的沉淀方法,其中,将热量施加至预浸溶液,以使少量稀土元素作为稀土磷酸盐从溶液中沉淀出来,留下回收溶液。


13.如权利要求12所述的沉淀方法,其中,加热以温度升高的多个阶段进行,所有阶段的温度都在60℃至110℃的范围内,并且阶段停留时间为60至180分钟。


14.如权利要求9至13中任一项所述的沉淀方法,当从属于权利要求7和/或权利要求8时,其中,将硫酸和稀混合酸溶液和/或浓混合酸溶液加入回收溶液中以使磷酸一钙转化为磷酸,并且形成硫酸钙沉淀物。


15.如权利要求14所述的沉淀方法,其中,酸的添加在30℃至50℃温度下分阶段进行,各阶段停留时间为30至90分钟。


16.如权利要求14或15所述的沉淀方法,其中,通过如权利要求10所述的预浸,按需使用由回收溶液形成的磷酸。


17.如权利要求9至16中任一项所述的沉淀方法,所述方法包括:使得预浸残留物和权利要求12的稀土磷酸盐-如存在-与硫酸混合,将混合物加热至210℃至270℃的温度,然后使材料保持在该温度高达约60分钟的时间,以使预浸残留物中的稀土和稀土磷酸盐转化为水溶性稀土硫酸盐。


18.如权利要求17所述的沉淀方法,其中,在如下情况下混合进行最多30分钟时间:混合阶段没有温度控制,在混合和硫酸化保持期之间对混合材料进行加热;或者在添加之前对硫酸进行预热,以使酸混合操作达到权利要求17的温度范围。


19.如权利要求17或18所述的沉淀方法,其中,在至多约300分钟的时间内,使水溶性稀土硫酸盐冷却至低于约50℃的温度。


20.如权利要求17至19中任一项所述的沉淀方法,其中,水溶性稀土硫酸盐经水浸提,使稀土硫酸盐、磷酸和任意剩余硫酸位于溶液中,从而形成粗制稀土硫酸盐溶液和含有不溶性脉石材料的水浸...

【专利技术属性】
技术研发人员:A·D·埃利奥特
申请(专利权)人:阿拉弗拉资源有限公司
类型:发明
国别省市:澳大利亚;AU

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