二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法技术

技术编号:26722404 阅读:25 留言:0更新日期:2020-12-15 14:19
一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法,所述二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的分子式为RuCl

【技术实现步骤摘要】
二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法
本专利技术属于功能材料领域,涉及到一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法和应用。
技术介绍
过渡金属配合物由于发光寿命长(从毫秒到微秒),斯托克位移大等优点使其在有机电致发光、磁性、氧化还原催化、离子交换、部分化合物具有高的抗癌活性等医药前先研宄的方面具有广泛的应用。在有机金属化合物中,过渡金属配合物的合成及应用备受关注。其中含有特殊功能性配体的过渡金属配合物体系的设计和合成及应用具有重要意义。含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物不但具有优异的光物理、光化学性质,其分子本身可塑性也很强,可以根据需要来改变配体结构,设计出各种各样的不同用途的含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物应用于多个领域。与其他过渡金属化合物相比,钌化合物,尤其是含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物的光物理化学性质研究得到了令人瞩目的发展。由于其具有良好的化学稳定性、氧化还原性、激发态反应活性及良好的发光特性。含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物在光化学、光物理、光催化、电化学、光电化学和电子能量转移等方面已经并将继续发挥重要的应用价值。
技术实现思路
本专利技术提供一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法和应用。含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物不仅具有优良的化学稳定性、氧化还原性、激发态反应性、荧光发射和激发态寿命长等性质,还具有光解水的功能,从而使其得到了广泛的关注和研究。本专利技术制备的二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物是合成含多氮或多膦配体的钌(Ⅱ)配合物的重要中间体,从而构建出许多结构新颖、功能性质特殊的钌金属配合物,为功能化配合物的设计合构筑提供了更多的可能,作为功能材料在选择性催化、分子识别、气体吸附、光电材料、新型半导体材料、磁性材料和负热膨胀材料等领域显示出诱人的应用前景。因此合成这类化合物在合成多核钌配合物具有非常重要的研究意义。本专利技术所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现:一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法,所述二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的分子式为RuCl2(DMSO)4,其制备方法包括以下步骤:将二甲基亚砜加入钌试剂,保持在80-90℃反应12-48小时至黄色沉淀出现后,过滤,得到黄色固体,将其分别用丙酮和乙醚洗涤,空气中晾干,即得到含二甲基亚砜配体的钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4。所述钌试剂为无水三氯化钌、RuCl3·xH2O(x=1-6)、三水三氯化钌、水合三氯化钌、六氯钌(III)酸钾、水合五氯钌(III)酸钾、二氯(荚)钌(II)双聚体、水合六氯代钌铵(IV)中任意一种。二甲基亚砜与钌试剂的比例为10ml:(0.2-3.2)g。二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物化合物RuCl2(DMSO)4在制备选择性催化材料、分子识别材料、气体吸附材料、光电材料、新型半导体材料、磁性材料和负热膨胀材料上的应用。本专利技术的有益效果:1、文献(Inorg.Chem.2007,46(9),3511-3522.)制备RuCl2(DMSO)4是在DMSO和水的混合溶剂中回流反应制得,反应温度较高,并且在反应后处理阶段需要浓缩掉一半的溶剂,DMSO沸点很高,189℃,去除难度较大。本专利技术是在DMSO的纯溶剂中80-90℃制备,反应条件更温和,且目标产物直接从溶剂中沉淀出来,只要过滤即可得到目标产物。2、本专利技术制备得到的二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物是构筑钌多氮或多膦化合物的重要中间体,通过二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物可以制得许多结构新颖、功能性质特殊的钌金属配合物,为功能化配合物的设计合构筑提供了更多的可能。在分子基磁性材料、非线性光学材料、选择性催化、分子识别、气体吸附、光电材料等方面有着良好的潜在应用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细的说明,实施例仅是本专利技术的优选实施方式,不是对本专利技术的限定。<实施例1>一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4的制备方法:将二甲基亚砜(10ml)加入三水三氯化钌(1242mg,4.75mmol),将该反应混合物保持在86℃反应12小时后,有黄色沉淀出现,继续反应12小时,停止反应,有大量黄色沉淀,过滤,得到黄色固体。将其分别用少量的丙酮(10ml×3和乙醚(20ml×2)洗涤,空气中晾干,得到黄色的目标产物二氯四(二甲基亚砜钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4(2072mg,90%)。<实施例2>一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4的制备方法:将二甲基亚砜(12ml)加入三水三氯化钌(2000mg,7.65mmol),将该反应混合物保持在84℃反应17小时后,有黄色沉淀出现,继续反应10小时,停止反应,有大量黄色沉淀,过滤,得到黄色固体。将其分别用少量的丙酮(12ml×3和乙醚(20ml×2)洗涤,空气中晾干,得到黄色的目标产物二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4(3410mg,92%)。<实施例3>一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4的制备方法:将二甲基亚砜(6ml)加入三水三氯化钌(500mg,1.91mmol),将该反应混合物保持在84℃反应17小时后,有黄色沉淀出现,继续反应10小时,停止反应,有大量黄色沉淀,过滤,得到黄色固体。将其分别用少量的丙酮(6ml×3)和乙醚(10ml×2)洗涤,空气中晾干,得到黄色的目标产物二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4(815mg,88%)。注意:在本制备方法中温度的控制是成功的关键,一旦反应中出现黑色沉淀就意味着反应失败。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法,其特征在于所述二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的分子式为RuCl

【技术特征摘要】
1.一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法,其特征在于所述二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的分子式为RuCl2(DMSO)4,其制备方法包括以下步骤:将二甲基亚砜加入钌试剂,保持在80-90℃反应12-48小时至黄色沉淀出现后,过滤,得到黄色固体,再将其分别用丙酮和乙醚洗涤,空气中晾干,即得到含二甲基亚砜配体的钌金属有机化合物RuCl2(DMSO)4。


2.根据权利要求1所述的一种二氯四(二甲基亚砜)钌金属有机化合物的制备方法,其特征在于所述钌试剂为无水三氯化钌、RuCl3·xH2...

【专利技术属性】
技术研发人员:王勇胡建梅
申请(专利权)人:荆楚理工学院荆门医药工业技术研究院
类型:发明
国别省市:湖北;42

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