一种ZrC/ZrB制造技术

本发明专利技术公开了一种ZrC/ZrB

【技术实现步骤摘要】
一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法
本专利技术属于复相陶瓷材料
，涉及一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法。
技术介绍
碳化锆(ZrC)是超高温陶瓷中应用最广泛的一种，它兼具金属和陶瓷的特性，如：极高的熔点和硬度、优良的耐辐射性能、良好的导热和导电性、热中子吸收界面小和优良的高温性能等。ZrC是典型的面心立方结构，具有综合的金属键、离子键和共价键的复合特性。优异的化学和物理性能使其广泛应用于于切削刀具、高温结构材料、耐磨钻头、电子元器件、原子反应堆中的防护层等领域。硼化锆(ZrB2)作为金属硼化物中的一种，呈六方体晶型，具有金属光泽的外观，显示出高导电率等金属的特性，并且还具有高熔点、高硬度、无延展性、良好的抗腐蚀性等陶瓷的特性，是一种优异的高温结构材料。ZrB2广泛应用于高温结构陶瓷、复合材料、电极材料、薄膜材料、耐火材料、核控制材料等领域。ZrC/ZrB2复相陶瓷结合了ZrC和ZrB2的优异性能，其性能优于单相材料，对新的复相材料的发展具有重要意义。专利CN103466620A利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体，主要步骤是：在不锈钢容器装入按比例充分混合的碳化硼与金属锆粉混合粉体并封闭，将封闭容器进一步封闭在装有铬粉或钛粉的不锈钢容器中，之后在800℃～1100℃高温处理，在碳化硼粉体表面形成碳化锆/硼化锆复合粉体。该制备方法简单，但是反应条件苛刻，产物纯度不高。ZhuoliXu等发表的论文《TheoxidationbehaviorofZrB2–ZrCcompositenanofibersfabricatedbyelectrospinningandcarbothermalreduction》以正丙醇锆、硼酸、蔗糖为锆源、硼源及碳源，冰乙酸为络合剂，PVP为纺丝助剂配置纺丝液，经过静电纺丝技术制得ZrB2/ZrC复合纤维。该制备方法简单、产物纯度高，但是该方法产率低。LiyouZhao等发表论文《ZrC–ZrB2matrixcompositeswithenhancedtoughnesspreparedbyreactivehotpressing》将ZrC、LaB6和β-SiC粉体混合并进行混合球磨工艺，然后在1900℃、25MPa的压力下，采用反应热压制备ZrC-ZrB2基复合材料。该方法均克服了上述两种制备方法的缺点，但是其烧结环境要求高。目前，ZrC/ZrB2复相陶瓷的研究主要包括ZrC/ZrB2复相陶瓷粉末、ZrC/ZrB2复相陶瓷纤维和ZrC/ZrB2纳米复相陶瓷，ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷研究较少，因此，探索一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法具有重要应用价值。上述专利和文献分别存在反应条件苛刻、产物纯度低和烧结环境要求高等缺点，因此本专利提出一种采用冷冻干燥法制备ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，解决了现有的ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷制备方法过程复杂、通孔孔隙率低、强度低的问题。本专利技术所采用的技术方案是一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，首先将分散剂、含锆聚合物、硼源混合配制水性浆料，然后将水性浆料经过交联处理、冷冻干燥，最后高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。本专利技术的特点还在于：具体按照以下步骤实施：步骤1，配制水性浆料：将分散剂溶于水中得到含分散剂的水溶液，与含锆聚合物和硼源混合，球磨得到水性浆料；步骤2，交联处理：将水性浆料注入模具，交联处理得到素坯；步骤3，冷冻干燥：将素坯在低温进行冷冻，再进行干燥，去除坯体中的冰晶得到多孔坯体；步骤4，高温裂解：将多孔坯体进行高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。分散剂为PVA。硼源为硼酸盐、硼酸、有机硼酸盐、烃基硼酸的任意一种或多种。含锆聚合物为碳化锆聚合物前驱体。配制水性浆料步骤中，制备含分散剂的水溶液的水温为30℃～70℃。配制水性浆料步骤中，含锆聚合物占水性浆料的质量百分比为5％～45％，分散剂为含锆聚合物质量的1％～20％。交联处理在30℃～80℃条件下进行。冷冻干燥步骤在-10℃～-50℃的温度范围内进行。高温裂解步骤是将干燥后的坯体在惰性气氛中裂解，具体工艺参数为：升温速率为1℃/min～20℃/min，裂解温度为1300℃～1600℃，保温时间为1～2h。本专利技术提出了一种制备ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的新型方法，该方法利用含锆聚合物粉体、水和PVA经过球磨制备出水性浆料，该浆料经过交联处理、冷冻干燥和高温裂解工艺制备出ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。本专利技术采用了高分子材料之间的交联作用调控多孔结构的形貌，既结合了冷冻干燥法的工艺简单和孔结构丰富，又兼顾了含锆聚合物的优点，如低的裂解温度、陶瓷纯度高等。附图说明图1是本专利技术一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法的流程图；图2是本专利技术一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法中实施例1制备的ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷压缩曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。如图1所示，本专利技术一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配制水性浆料：将分散剂溶于30℃～70℃的水中得到含分散剂的水溶液，与含锆聚合物和硼源混合，球磨得到水性浆料；其中，分散剂为PVA，硼源为硼酸盐、硼酸、有机硼酸盐、烃基硼酸的任意一种或多种，含锆聚合物为碳化锆聚合物前驱体，含锆聚合物占水性浆料的质量百分比为5％～45％，分散剂为含锆聚合物质量的1％～20％；步骤2，交联处理：将水性浆料注入模具，在30℃～80℃条件下进行交联处理得到素坯；步骤3，冷冻干燥：将素坯在-10℃～-50℃进行冷冻，再进行干燥，去除坯体中的冰晶得到多孔坯体；步骤4，高温裂解：将多孔坯体进行高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷；其中，高温裂解步骤是将干燥后的坯体在惰性气氛中裂解，具体工艺参数为：升温速率为1℃/min～20℃/min，裂解温度为1300℃～1600℃，保温时间为1h～2h。本专利技术提出了一种制备ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的新型方法，该方法利用含锆聚合物粉体、水和PVA经过球磨制备出水性浆料，该浆料经过交联处理、冷冻干燥和高温裂解工艺制备出ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。本专利技术采用了高分子材料之间的交联作用调控多孔结构的形貌，既结合了冷冻干燥法的工艺简单和孔结构丰富，又兼顾了含锆聚合物的优点，如低的裂解温度、陶瓷纯度高等。实施例1：步骤1，配制水性浆料：将分散剂溶于30℃的水中得到含分散剂的水溶液，与含锆聚合物和硼源混合，球磨得到水性浆料；分散剂为PVA，硼源为硼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZrC/ZrB

【技术特征摘要】
1.一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，首先将分散剂、含锆聚合物、硼源混合配制水性浆料，然后将水性浆料经过交联处理、冷冻干燥，最后高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。


2.根据权利要求1的所述的一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制水性浆料：将分散剂溶于水中得到含分散剂的水溶液，与含锆聚合物和硼源混合，球磨得到水性浆料；
步骤2，交联处理：将水性浆料注入模具，交联处理得到素坯；
步骤3，冷冻干燥：将素坯在低温进行冷冻，再进行干燥，去除坯体中的冰晶得到多孔坯体；
步骤4，高温裂解：将多孔坯体进行高温裂解得到ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷。


3.根据权利要求1或2的所述的一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述分散剂为PVA。


4.根据权利要求1或2的所述的一种ZrC/ZrB2复相多孔超高温陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硼源为硼酸盐、硼酸、有机硼酸盐、烃基硼酸的任意一种或多种。


5.根据权利要求1或2的所述的一种ZrC/ZrB2复相...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵康，王凯，孟庆男，汤玉斐，胡花婷，许卓利，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61