一种含氟、碘废料资源循环利用的方法技术

本发明专利技术涉及含氟、碘废料资源循环利用的方法，用氢氧化钾将有机氟转化氟化钾，用转炉在600～800℃有氧焚烧，将有机物彻底烧净或彻底碳化，不会产生氢氟酸、全氟异丁烯等含氟有毒物质；用氢氧化钙除氟离子，用碳酸钾除去过量的氢氧化钙，用甲酸调pH，再用碘将甲酸钾转化成碘化钾，无需回收碘单质再生产碘化钾，节约的成本，提高了碘的利用率。本发明专利技术所得碘化钾成品，碘化钾含量99％以上，氟离子小于1ppm。

【技术实现步骤摘要】
一种含氟、碘废料资源循环利用的方法
本专利技术涉及一种含氟、碘废料资源循环利用的方法，特别是(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯含碘副产物资源循环利用的方法，可以直接进行一系列处理，得到质量合格的碘化钾产品，属于废料循环利用领域。
技术介绍
(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯是制备具有优良的憎水憎油性，透气性及耐洗，防污和易去污性高的表面活性剂以及在强酸、强碱、高温和高辐射等各种环境下具有很高稳定性的含氟憎水憎油织物整理剂的最重要、也是最关键的中间体，在合成的过程中会副产含量70～85％的粗品碘化钾，该种碘化钾中含有15～20％的有机物，含有1～3％氟，在工业上用来回收碘，得到的碘质量差，碘中有机物含量高，含有氟离子，不能直接制备碘化物，需精制后才能使用，剩余的有机物难以处理，造成环境污染。现有的碘化钾提纯方法是煅烧法，即将粗碘化钾直接加入到回转窑或焚烧炉中进行高温焚烧，将其中的高沸点有机物分解，然后再溶解、过滤、重结晶。这种工艺会生成大量的强腐蚀性物质氢氟酸，严重腐蚀设备，同时由于C-F键键能大，体系中还会残留含氟有机物，甚至会生成剧毒物质全氟异丁烯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含氟、碘废料资源循环利用的方法，包括以下步骤：/n(1)向反应釜中加入适量水，搅拌下加入(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯副产的碘化钾，加入适量氢氧化钾溶液，溶液呈强碱性；/n(2)缓慢升温至回流，保持回流2～4小时；/n(3)成膏状；/n(4)降温至70℃以下；/n(5)用转炉在600～800℃有氧焚烧，将有机物彻底烧净或彻底碳化，得到的碘化钾熔融物降温结成块得到碘化钾盐块；/n(6)将碘化钾盐块用水溶解；/n(7)过滤；/n(8)加入氢氧化钙除氟离子；/n(9)将生成的氟化钙过滤除去，得到脱除氟离子的碘化钾溶液，向该溶液中加入与氢氧化钙等摩尔的碳酸钾，搅拌30～60分钟，过滤，得到除去氟离...

【技术特征摘要】
1.一种含氟、碘废料资源循环利用的方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入适量水，搅拌下加入(甲基)丙烯酸全氟烷基乙酯副产的碘化钾，加入适量氢氧化钾溶液，溶液呈强碱性；
(2)缓慢升温至回流，保持回流2～4小时；
(3)成膏状；
(4)降温至70℃以下；
(5)用转炉在600～800℃有氧焚烧，将有机物彻底烧净或彻底碳化，得到的碘化钾熔融物降温结成块得到碘化钾盐块；
(6)将碘化钾盐块用水溶解；
(7)过滤；
(8)加入氢氧化钙除氟离子；
(9)将生成的氟化钙过滤除去，得到脱除氟离子的碘化钾溶液，向该溶液中加入与氢氧化钙等摩尔的碳酸钾，搅拌30～60分钟，过滤，得到除去氟离子、钙离子的碘化钾溶液；
(10)将步骤(9)得到的碘化钾溶液用甲酸调pH6～8；
(11)控温80～90℃加碘反应；
(12)反应完毕，再用氢氧化钾溶液调pH8左右过滤，得滤液；
(13)滤液蒸馏浓缩；
(14)降温结晶；
(15)离心过滤，得碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘会军，刘亚琪，邢晓宇，周丽娜，于国清，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37