一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：S1.格氏反应：在有机溶液B中加入镁屑、有机试剂A，反应得到溶液C；S2.耦合反应：将溶液C滴加至有机试剂D、有机溶剂B和催化剂E的混合溶液中，反应得到溶液F；S3.析盐：将有机溶剂G加入到溶液F，充分搅拌得到溶液H；S4.除盐：将溶液H过滤，得到固体盐和滤液I；S5.精馏：将滤液I转移至精馏塔精馏，收集124～125℃馏分，得到产品。通过本发明专利技术制备方法，最终可以得到含量99.80％以上的叔丁基二甲基氯硅烷，产品收率可以达87％以上；此方可以有效减少杂质产生，显著提高产品纯度和收率，操作简单方便，利于成本降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工合成，具体涉及一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法。

技术介绍

1、叔丁基二甲基氯硅烷(tbdmscl)是有机合成中应用最为广泛的重要保护基之一。它可以在温和的条件下与羟基反应生成相应的硅醚，与酮、酯或者酰胺反应生成相应的烯醇硅醚。当前工业生产中主要采用格氏法合成叔丁基二甲基氯硅烷，多以四氢呋喃、乙醚等做反应溶剂，这些溶剂沸点低、易产生过氧化物、危险性较大，且较低温度，格式反应偶联杂质较多，收率一般在50～75％。例如文献[冯晓亮,谢建伟,葛露琼等.叔丁基二甲基氯硅烷的合成[j].化学试剂,2011,33(02):179-181.]中收率为74.20％。

2、目前叔丁基二甲基氯硅烷的提纯多采用多塔精馏法。其中，若采用直接精馏方法，在精馏过程中，随着溶剂的蒸出，釜底液中大量盐分析出，使得塔顶温度波动，进而导致馏出液成分不稳定，影响产品的纯度和收率，最终，产品收率不到50％，产品纯度仅为95～98％，且叔丁基二甲基氯硅烷产品在室温下为固体，易升华，储存困难，若将产物再次精馏，操作难度大，物料损失多，不适于现有生产需求。在此基本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中有机试剂A为叔丁基氯、叔丁基溴中的一种；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中反应温度为60～89℃；反应时间为2～4h；有机溶剂A的加料方式为插入液面下滴加。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中有机试剂D为二甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷与有机试剂A的摩尔比为0.9:1～1:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中催化剂E为氰化亚铜、硫氰酸钠、氯化亚铜、碘化亚铜的一种或多种；...

【技术特征摘要】

1.一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s1中有机试剂a为叔丁基氯、叔丁基溴中的一种；

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s1中反应温度为60～89℃；反应时间为2～4h；有机溶剂a的加料方式为插入液面下滴加。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s2中有机试剂d为二甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷与有机试剂a的摩尔比为0.9:1～1:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s2中催化剂e为氰化亚铜、硫氰酸钠、氯化亚铜、碘化亚铜的一种或多种；

6.根据权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱健波，张杰，秦天，刘兴涛，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：