一种复配种子处理剂及其制备方法及其种子前处理方法技术

一种复配种子处理剂及其制备方法及其种子前处理方法，它属于种子处理剂制备方法技术领域。本发明专利技术复配种子处理剂的组成为8～10份的步骤3制备的第一灭菌剂、1～3份的咪鲜胺、0.05～0.1份的生长调节剂、1～5份的助悬剂、1～5份的成膜剂A、1～10份的成膜剂B、0.5～5份的填料、0.5～2份的防冻剂、0.1～1份的着色剂、100～500份的去离子水。本发明专利技术所述的一种复配种子处理剂黏度为152.2mPa/s，成膜时间9.31min，包衣均匀度96.71％，包衣脱落率1.24％，具有抗菌抑菌的作用，能够调节植物对病菌的免疫能力，保障种子的正常生长。

【技术实现步骤摘要】
一种复配种子处理剂及其制备方法及其种子前处理方法
本专利技术属于种子处理剂制备方法
；具体涉及一种复配种子处理剂及其制备方法及其种子前处理方法。
技术介绍
种衣剂是由抑菌剂、除虫剂、成膜剂、乳化剂、分散剂以及其它助剂共同加工而成的农药制剂，可直接或者经过稀释后包覆在种子表面，使其在种子表面形成保护层膜。土壤中含有的病原物和种子自身所携带的病原菌等因素会影响种子的萌发，从而导致作物病虫害，造成生产损失。通过使用农药来防治病虫害会造成了成本上升、环境污染等一系列问题。种衣剂的主要功效为防治苗期病虫害，在一定程度上灭杀地下害虫、种子所带细菌，达到提高种子发芽率，促进种苗健康发育，节省用种，提高作物产量的作用。但目前种衣剂的应用还存在很多问题：(1)药剂对种子的粘着性不强，附着不均匀，包衣效果效果不是很理想；(2)种衣剂中有些杀虫剂属于高毒农药，而且目前市场上多数种衣剂是农药剂型，这类种农剂通常会污染环境和危害人畜的安全；(3)种农剂必须有较好的成膜性，而目前国产的成膜剂性能不稳定；(4)对作物虫害的针对性不强，要求能随着实际的需要，研制适应不同情况的种衣剂。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了一种粘附性能好、毒性低的复配种子处理剂及其制备方法及其种子前处理方法。本专利技术通过以下技术方案实现：一种复配种子处理剂的制备方法，包括如下步骤：步骤1、称量12～17g的2-异丙基-5-甲基环己醇和10～12g的氯乙酸，加入烧瓶中再加入120～150ml的环己烷，搅拌一定时间后，再加入0.17～0.25g的浓硫酸，在100～120℃下进行回流反应，反应后冷却至室温，过滤后得到的溶液进行洗涤、萃取，合并有机相，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪蒸发溶剂，得到的产物加入无水乙醇重结晶，过滤，干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯，待用；步骤2、称量10～15g癸二胺加入烧瓶中，在0～5℃和搅拌的条件下，缓慢滴加15～17ml的甲酸，反应5～10min后，再向其中缓慢滴加23～25ml甲醛，滴加完毕后反应10～20min后，再继续加热到95～105℃，反应完全后降至室温，旋转蒸发仪蒸发溶剂，向剩余物中加入饱和碳酸钠溶液，然后用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤三次，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，减压精馏，得到四氮甲基癸二胺，待用；步骤3、称取15～20g步骤2制备的四氮甲基癸二胺加入烧瓶中，再加入50～60g步骤1制备的氯乙酸薄荷醇酯、400～450ml乙醇，混合均匀后，在65～70℃下反应15～20h，反应后过滤，得到的固体用溶剂重结晶，过滤，真空干燥，得到第一灭菌剂，待用；步骤4、按照重量份数分别称取8～10份的步骤3制备的第一灭菌剂、1～3份的咪鲜胺、0.05～0.1份的生长调节剂、1～5份的助悬剂、1～5份的成膜剂A、1～10份的成膜剂B、0.5～5份的填料、0.5～2份的防冻剂、0.1～1份的着色剂、100～500份的去离子水，待用；步骤5、按配比将步骤4称量好的双字季胺盐灭菌、生长调节剂、成膜剂A、填料、防冻剂、着色剂、一定的去离子水用高剪切乳化分散机搅拌混合，得到第一混合液，待用；步骤6、将步骤4称量好的咪鲜胺、成膜剂B、助悬剂、剩余的去离子水混合均匀后，加入步骤5得到的第一混合液中，再次用高剪切乳化分散机搅拌混合，然后在搅拌的条件下，在混合溶液中加入不锈钢电极，进行高频脉冲放电，放电时间15～60s，放电后静置15～20min，包装，得到一种复配种子处理剂。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤1中过滤后得到的溶液中加入25～40ml甲基叔丁基醚，用100～120ml饱和碳酸氢钠洗涤滤液3次、洗涤液再用80～100ml乙酸乙酯萃取3次，合并有机相，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪蒸发溶剂，得到的产物加入30～35g无水乙醇重结晶，过滤，在70～100℃下干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤2中旋转蒸发仪蒸发溶剂，向剩余物中加入80～100ml饱和碳酸钠溶液洗涤三次，然后用80～100ml二氯甲烷萃取3次，合并有机相，有机相用80～100ml饱和食盐水洗涤3次，无水硫酸钠干燥1～2h，过滤、用旋转蒸发仪旋干，在真空度0.5Torr条件下减压精馏，得到四氮甲基癸二胺。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤3中反应后过滤，得到的固体用加入50～80g无水乙醇重结晶，过滤，在70～100℃下真空干燥，得到双子季胺盐。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤4中所述的生长调节剂为二甲胺基琥珀酸胺酸和氯化二甲基呱啶的混合物，其中二甲胺基琥珀酸胺酸和氯化二甲基呱啶的质量比为1:1；所述的助悬剂为磷酸化壳寡糖和氨基酸的混合物，所述的磷酸化壳寡糖和氨基酸的质量比为10:1，所述的成膜剂A为羧甲基纤维素和海藻酸钠的混合物，所述的羧甲基纤维素和海藻酸钠的质量比为5:1，所述的成膜剂B为羟丙基壳聚糖，所述的填料为硅藻土，所述的防冻剂为乙二醇，所述的着色剂为玫瑰红。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤5中去离子水的重量份数为80～300份，高剪切乳化分散机的的转速为3000r/m，搅拌时间1～60min。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤6中高频脉冲放电频率为1000～5000Hz，放电电流密度为0.01～0.1mA/cm2。本专利技术一种所述的一种复配种子处理剂的制备方法制备的一种复配种子处理剂，所述的一种复配种子处理剂为悬浮种子处理剂，包衣均匀度为96.71％。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法制备的一种复配种子处理剂的种子处理方法，按处理100kg干种子需1.0～1.5L所述的一种复配种子处理剂，将所述的一种复配种子处理剂倒在种子上，翻拌2～5min，置于通风处，阴干后播种。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法，步骤1得到氯乙酸薄荷醇酯的产率为65％；步骤2得到四氮甲基癸二胺的产率为40％；步骤3得到第一灭菌剂的产率为87％。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法制备的复配种子处理剂，能够用于玉米、小麦、黄瓜的种子处理。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法制备的复配种子处理剂，粘附性能好、毒性低，对玉米种子的处理，本专利技术的所述的一种复配种子处理剂黏度为152.2mPa/s，成膜时间9.31min，包衣均匀度96.71％，包衣脱落率1.24％。本专利技术所述的一种复配种子处理剂的制备方法制备的复配种子处理剂，对黄瓜种子处理后，出苗率显著高于空白试样，病株率仅为5.1％，田间种植试验中，在育苗期间，能够促进种子的正常出苗，提高出苗率，病保证了育苗期黄瓜幼苗的健康。本专利技术所述的一种复配种子处理剂，具有抗菌抑菌的作用，能够调节植物对病菌的免疫能力，保障种子的正常生长。具体实施方式具体实施方式一：一种复配种子处理剂的制备方法，包括如下步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复配种子处理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤1、称量12～17g的2-异丙基-5-甲基环己醇和10～12g的氯乙酸，加入烧瓶中再加入120～150ml的环己烷，搅拌一定时间后，再加入0.17～0.25g的浓硫酸，在100～120℃下进行回流反应，反应后冷却至室温，过滤后得到的溶液进行洗涤、萃取，合并有机相，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪蒸发溶剂，得到的产物加入无水乙醇重结晶，过滤，干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯，待用；/n步骤2、称量10～15g癸二胺加入烧瓶中，在0～5℃和搅拌的条件下，缓慢滴加15～17ml的甲酸，反应5～10min后，再向其中缓慢滴加23～25ml甲醛，滴加完毕后反应10～20min后，再继续加热到95～105℃，反应完全后降至室温，旋转蒸发仪蒸发溶剂，向剩余物中加入饱和碳酸钠溶液，然后用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤三次，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，减压精馏，得到四氮甲基癸二胺，待用；/n步骤3、称取15～20g步骤2制备的四氮甲基癸二胺加入烧瓶中，再加入50～60g步骤1制备的氯乙酸薄荷醇酯、400～450ml乙醇，混合均匀后，在65～70℃下反应15～20h，反应后过滤，得到的固体用溶剂重结晶，过滤，真空干燥，得到第一灭菌剂，待用；/n步骤4、按照重量份数分别称取8～10份的步骤3制备的第一灭菌剂、1～3份的咪鲜胺、0.05～0.1份的生长调节剂、1～5份的助悬剂、1～5份的成膜剂A、1～10份的成膜剂B、0.5～5份的填料、0.5～2份的防冻剂、0.1～1份的着色剂、100～500份的去离子水，待用；/n步骤5、按配比将步骤4称量好的双字季胺盐灭菌、生长调节剂、成膜剂A、填料、防冻剂、着色剂、一定的去离子水用高剪切乳化分散机搅拌混合，得到第一混合液，待用；/n步骤6、将步骤4称量好的咪鲜胺、成膜剂B、助悬剂、剩余的去离子水混合均匀后，加入步骤5得到的第一混合液中，再次用高剪切乳化分散机搅拌混合，然后在搅拌的条件下，在混合溶液中加入不锈钢电极，进行高频脉冲放电，放电时间15～60s，放电后静置15～20min，包装，得到一种复配种子处理剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种复配种子处理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、称量12～17g的2-异丙基-5-甲基环己醇和10～12g的氯乙酸，加入烧瓶中再加入120～150ml的环己烷，搅拌一定时间后，再加入0.17～0.25g的浓硫酸，在100～120℃下进行回流反应，反应后冷却至室温，过滤后得到的溶液进行洗涤、萃取，合并有机相，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪蒸发溶剂，得到的产物加入无水乙醇重结晶，过滤，干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯，待用；
步骤2、称量10～15g癸二胺加入烧瓶中，在0～5℃和搅拌的条件下，缓慢滴加15～17ml的甲酸，反应5～10min后，再向其中缓慢滴加23～25ml甲醛，滴加完毕后反应10～20min后，再继续加热到95～105℃，反应完全后降至室温，旋转蒸发仪蒸发溶剂，向剩余物中加入饱和碳酸钠溶液，然后用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤三次，无水硫酸钠干燥，过滤，旋干，减压精馏，得到四氮甲基癸二胺，待用；
步骤3、称取15～20g步骤2制备的四氮甲基癸二胺加入烧瓶中，再加入50～60g步骤1制备的氯乙酸薄荷醇酯、400～450ml乙醇，混合均匀后，在65～70℃下反应15～20h，反应后过滤，得到的固体用溶剂重结晶，过滤，真空干燥，得到第一灭菌剂，待用；
步骤4、按照重量份数分别称取8～10份的步骤3制备的第一灭菌剂、1～3份的咪鲜胺、0.05～0.1份的生长调节剂、1～5份的助悬剂、1～5份的成膜剂A、1～10份的成膜剂B、0.5～5份的填料、0.5～2份的防冻剂、0.1～1份的着色剂、100～500份的去离子水，待用；
步骤5、按配比将步骤4称量好的双字季胺盐灭菌、生长调节剂、成膜剂A、填料、防冻剂、着色剂、一定的去离子水用高剪切乳化分散机搅拌混合，得到第一混合液，待用；
步骤6、将步骤4称量好的咪鲜胺、成膜剂B、助悬剂、剩余的去离子水混合均匀后，加入步骤5得到的第一混合液中，再次用高剪切乳化分散机搅拌混合，然后在搅拌的条件下，在混合溶液中加入不锈钢电极，进行高频脉冲放电，放电时间15～60s，放电后静置15～20min，包装，得到一种复配种子处理剂。


2.根据权利要求1所述的一种复配种子处理剂的制备方法，其特征在于：步骤1中过滤后得到的溶液中加入25～40ml甲基叔丁基醚，用100～120ml饱和碳酸氢钠洗涤滤液3次、洗涤液再用80～100ml乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李烨，姜景彬，曹必好，李炜，许向阳，李景富，李宇，
申请(专利权)人：哈尔滨市农业科学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23