一种氮化碳电极材料的制备方法技术

一种氮化碳电极材料的制备方法，包括以下步骤；步骤(一)：前驱体膜的制备：将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体薄膜层的厚度通过重复上述步骤多次浸渍‑干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；步骤(二)：CN电极的制备：将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。本发明专利技术提出的方法简单易行、使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳电极材料的制备方法
本专利技术涉及电极材料制备
，特别涉及一种氮化碳电极材料的制备方法。
技术介绍
氮化碳(CN)由于不含金属、无毒、稳定性好、能带结构合适、价格低廉等优点，作为光电材料近年来被广泛关注，在能源与环境领域具有很大应用前景。但传统的CN电极制备方法具有很大的局限性，如制备的CN薄膜不均匀、厚度不可控、与基底接触不良、每种方法仅允许特定种类单体作为CN材料的前驱体，并且这些方法中大多数只适用于单一基底而不能扩展到其他基底上。另外，有的方法合成条件复杂苛刻，严重影响其实际应用。因此，迫切需要开发简单高效并具有普适性的CN电极片制备方法，最终实现CN光电催化材料在能源环境等领域的实际应用。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种氮化碳电极材料的制备方法，提出的方法简单易行、使用设备便宜简便、适用于工业化发展，有利于推广。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种氮化碳电极材料的制备方法，包括以下步骤；步骤(一)：前驱体膜的制备：将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体膜的厚度通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；步骤(二)：CN电极的制备：将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通入氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。所述步骤(一)中的饱和溶液的温度根据前驱体在水中的实际溶解度大小确定，所述温度为60-120℃，不同前驱体或可扩展到更宽范围的温度。所述步骤(一)中CN前驱体为在热水中有较大溶解度的单体或溶解度稍小的单体。所述较大溶解度的单体为硫脲、尿素、硫氰酸铵或碳酸胍，在70℃水中的溶解度分别约为0.9，2.4，4.6，0.7gmL–1。所述溶解度稍小的单体为二氰二胺，在70℃水中的溶解度约为0.3gmL–1，以所述二氰二胺为前驱体需要对导电基底进行预先处理，所述预先处理具体为，将干净的导电基底先在饱和的二氰二胺常温甲醇溶液中浸十秒钟取出，干燥后再将其垂直浸入饱和的二氰二胺热水溶液并立即取出，在基底上便得到均匀的二氰二胺膜。所述步骤(一)中的导电基底A为掺氟SnO2导电玻璃(FTO)、氧化铟锡导电玻璃(ITO)、碳纸或涂有TiO2薄膜的FTO电极等常用的导电基底均可。所述步骤(二)中氮气炉反应温度为450-600℃，煅烧温度2-4h，升温速率2-40℃min-1。不同基底和前驱体或可扩展到更宽范围，应根据具体基底和前驱体实际情况进行调节。所述CN薄膜电极应用于能源环境领域。本专利技术的有益效果：(1)本专利技术的制备技术简单易行，不需要复杂昂贵的设备、绿色环保无二次污染，反应条件温和。(2)本专利技术所合成的CN电极薄膜均匀，厚度可控，与基底接触紧密。(3)本专利技术的制备方法具有普适性，适用于多种单体及多种基底，也可以推广到除CN材料以外其他薄膜材料的制备。(4)本专利技术所制备的CN电极表现出优异的光电化学性能。附图说明图1是本专利技术实施例1的制备技术路线图(虚线内为对应实物图)。图2是本专利技术实施例1中制备的FTO基底上不同厚度的硫脲膜的截面SEM图(a)及层数与厚度的关系曲线(b)。误差棒代表标准偏差。图3是本专利技术实施例1中以硫脲为前驱体煅烧后所得CN电极的SEM图(a-c)以及CN薄膜厚度与对应的硫脲膜的层数关系曲线(d)。误差棒代表标准偏差。图4是本专利技术实施例1中不同基底上的硫脲膜(左)和煅烧后所得CN电极(右)的实物照片。图5是本专利技术实施例1中以硫脲为前驱体所制备的不同厚度CN薄膜电极的光电化学性能(a)以及不同批次所制备的CN薄膜电极的光电化学性能的可重复性(b)。图6是本专利技术实施例1中FTO基底上不同前驱体膜(左)-硫氰酸铵和碳酸胍及煅烧后所得对应CN电极(右)的实物照片。图7为实施例2-4里面以FTO为基底，硫脲为前驱体在不同条件下所合成的CN电极。图8是本专利技术实施例5中FTO基底上以二氰二胺为前驱体制备CN电极的技术路线图以及煅烧前后的薄膜实物照片(a)和对应的SEM图(b-e)。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1将硫脲粉末加入含有20ml去离子水的玻璃瓶中，边搅拌边加热至70℃，达到饱和后，接着将干净的FTO玻璃片垂直快速浸入该热的饱和溶液然后立即取出，待表面干燥后，在FTO上便生成了均匀的硫脲薄膜层。硫脲膜的厚度可以通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环来调节。分别制得了1、3、5和8层厚度的硫脲膜。将该硫脲膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干。将上述干燥的硫脲膜放进玻璃管中，通入氮气赶走管中空气后用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中500℃高温煅烧2h，升温速率为5℃/min,待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。不同层数的硫脲前驱体膜煅烧后可得到不同厚度的CN薄膜电极。(图1-3)分别用碳纸，涂有TiO2薄膜的FTO电极为基底替代空白FTO基底制备了不同基底上的硫脲膜和对应的CN薄膜电极。(图4)光电化学性能的测试：以所制备的CN薄膜电极作为工作电极(阳极)，铂片电极为对电极，Ag/AgCl为参比电极,以0.1M的KOH为电解质，在模拟一个太阳光强度照射下测试所合成CN电极的光电化学性能。(图5)分别将硫氰酸铵和碳酸胍溶于20ml的70℃水溶液中达到饱和，根据上述步骤在FTO上得到对应的硫氰酸铵膜和碳酸胍膜。煅烧后得到对应的CN电极。(图6)实施例2：将硫脲粉末加入含有20ml去离子水的玻璃瓶中，边搅拌边加热至60℃，达到饱和后接着将干净的FTO玻璃片垂直快速浸入该热的饱和溶液然后立即取出，待表面干燥后，在FTO上便生成了均匀的硫脲薄膜层。将该硫脲膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干。将上述干燥的硫脲膜放进玻璃管中，通入氮气赶走管中空气后用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中450℃高温煅烧4h，升温速率为2℃/min,待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。(图7)实施例3：将硫脲粉末加入含有20ml去离子水的玻璃瓶中，边搅拌边加热至120℃，接着将干净的FTO玻璃片垂直快速浸入该热的饱和溶液然后立即取出，待表面干燥后，在FTO上便生成了均匀的硫脲薄膜层。将该硫脲膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干。将上述干燥的硫脲膜放进玻璃管中，通入氮气赶走管中空气后用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中550℃高温煅烧3h，升温速率为40℃/min,待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。(图7)实施例4：将实施例1中所得的三层硫脲膜放入玻璃管中，通入氮气赶走管中空气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；/n步骤(一)：前驱体膜的制备：/n将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体薄膜层的厚度通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；/n步骤(二)：CN电极的制备：/n将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤(一)：前驱体膜的制备：
将干净的导电基底A垂直快速浸入热的饱和CN前驱体水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在导电基底A上便形成均匀的前驱体薄膜层，前驱体薄膜层的厚度通过重复上述步骤多次浸渍-干燥循环进行调节，形成多层，将所得前驱体膜放在60℃烘箱中干燥或自然风干备用；
步骤(二)：CN电极的制备：
将步骤(一)中得到的干燥前驱体膜放入玻璃管中，通氮气赶走管中空气并用锡箔纸包扎管口，接着将该玻璃管放入氮气炉中高温煅烧，待自然冷却后便得到均匀的CN薄膜电极。


2.根据权利要求1所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(一)中的饱和溶液的温度根据前驱体在水中的实际溶解度大小确定，所述温度为60-120℃，不同前驱体或可扩展到更宽范围的温度。


3.根据权利要求1所述的一种氮化碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(一)中CN前驱体为在热水中有较大溶解度的单体或溶解度稍小的单体。
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【专利技术属性】
技术研发人员：秦佳妮，潘宝，王传义，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61