一种水源中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法技术

本发明专利技术申请提供一种水源水中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法，用来判断水中碘代副产物的产生含量，涉及水质检测、分析技术，属于环境工程和市政给排水技术领域。所述的检测方法包括样品预处理，仪器条件控制和运行测定，样品预处理过程中，采用亚硫酸钠、抗坏血酸、硫代硫酸钠任一种作为氧化反应终止剂；采用2,6‑二氯苯酚、4‑碘苯酚中一种作为次碘酸捕获剂；所述的方法具有灵敏度较高、操作较为便捷，且受外界条件影响较小的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种水源中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法
本专利技术申请涉及一种水源水中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法，用来判断水中碘代副产物的产生含量，涉及水质检测、分析技术，属于环境工程和市政给排水

技术介绍
碘广泛存在于天然水体之中，水源水中总碘含量在0.5-10μg/L，沿海地区和一些地质特殊地区其水源水含碘量可达50μg/L。水源水中碘的存在会导致水处理消毒或氧化工艺段碘离子与水中天然有机物反应生成碘代副产物，碘代消毒副产物(I-DBPS)是饮用水消毒过程中发现的一类新兴高致毒性消毒副产物，其相对于氯代和溴代副产物具有更强的细胞毒性和基因毒性，三碘甲烷的毒性三氯甲烷的146倍，是三溴甲烷60倍，且具有代表性的碘乙酸是迄今为止最具有基因毒性的消毒副产物之一。水源水中碘离子是产生碘代副产物的前驱物质，而其氧化中间产物次碘酸可与有机物反应产生碘代副产物，也可进一步氧化产生无毒无害的碘酸盐，因此对于水中碘离子、次碘酸、碘酸的三种无机碘的检测，可以判断水中碘代副产物的产生含量。目前，对于碘离子的检测有碘-淀粉法、电化学、滴定法等，碘-淀粉法操作比较繁琐，需将I-氧化成IO3-后再加入I-还原成I2，再加入可溶性淀粉做显色剂，而电化学和滴定法灵敏度较低。碘酸盐的检测常用有I3-显色法，I3-显色法操作十分繁琐。次碘酸最常用方法为ABTs显色法，其原理是ABTs在酸性条件下与次碘酸生成ABTs+，通过测定415nm下ABTs+的吸光度得到次碘酸的产量，但其操作复杂且受外界条件影响较大。
技术实现思路
<br>本专利技术的目的在于克服上述现有检测技术存在的缺点，提供一种水中碘离子、碘酸盐、次碘酸的检测方法，具有灵敏度较高、操作较为便捷，且受外界条件影响不大的优点。为达到上述目的，通过以下技术方案实现：一种水源水中碘离子、碘酸盐、次碘酸的检测方法，包括以下步骤：1、碘离子、碘酸标准溶液配制：称取一定质量的碘化钾及碘酸钾溶于烧杯中，并用一定体积的容量瓶定容，得到一定浓度的碘离子、碘酸混合标准溶液；稀释混合标准溶液，配制成5个摩尔浓度剃度的校正标准液，用于制作碘离子、碘酸的标准工作曲线；2、次碘酸标准溶液配制:使用25mM，pH＝8的四硼酸钠缓冲溶液配制一定浓度的碘化钾溶液，并按照KI：ClO-＝1.05：1加入次氯酸钠，反应2min，此溶液浓度为次碘酸储备液，用pH＝9.5的纯水将其稀释为5个摩尔浓度梯度的校正标准液，并在校正标准液中加入过量次碘酸捕获剂，快速摇匀使次碘酸被完全捕获；3、地表水、地下水、饮用水样品采集：依据待检测水样特点进行采集，无杂质澄清水样可直接检测，水样中存在杂质或者浑浊，需过0.22μm一次性水系滤膜后检测，采集自来水时直接打开水龙头，不接头部水，然后进行收集，针对不能及时进行检测的水样应在4℃下进行保存；4、实验室高级氧化实验样品采集：采集氧化实验水质样品时，需考虑残留氧化剂对碘离子、次碘酸、碘酸盐检测的影响，需在氧化反应结束后添加氧化反应终止剂防止碘离子被氧化为碘酸或次碘酸，再经过0.22μm一次性水系滤膜后采用液相色谱进行检测；5、样品处理：当需进入离子色谱样品中含有疏水性化合物时，用硅胶为基质键合C18预处理柱去除，含有重金属和过渡金属离子，采用Na型强酸型阳离子交换预处理柱去除；6、离子色谱淋洗液浓度的确定：分别配制1L的8mM、9mM、10mM的无水碳酸钠溶液，在三种不同浓度淋洗液条件下分别测定碘离子、碘酸混合校正标准溶液，对比三种浓度下标准曲线的R2值，R2>0.999时，线性关系较好，数据分析更为准确；对比三种浓度下碘离子和碘酸峰的响应值以及峰分离情况，响应值高、锋分离度高有利于离子的检测；7、液相色谱进样量的确定：将配置的次碘酸校正标准液进样量调整为10μL、50μL、100μL；对比三种进样量下次碘酸捕获产物的峰分离度和响应值，响应值高、锋分离度高有利于捕获产物的检测；8、液相色谱流动相比例的确定：调整液相色谱进样量为100μL，将流动相比例调整为V(乙腈)：V(水)＝65:35；V(乙腈)：V(水)＝70:30；V(乙腈)：V(水)＝80:20，对比三种流动相比例下次碘酸捕获产物的峰分离度和响应值，响应值高、锋分离度高有利于捕获产物的检测；9、校正标准曲线绘制：水样经过预处理，测定校正标准液，以不同浓度校正标准液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，得到线性关系式及R2值，当R2值<0.999时需重新配置校正标准液测定；10、待测样品浓度测定：待测水样经过预处理，在最优仪器条件下测定，得到待测样品峰面积，根据线性关系式，计算得到待测样品浓度。进一步的，在步骤2中，采用2,6-二氯苯酚、4-碘苯酚的一种作为次碘酸捕获剂。更进一步的，所述次碘酸捕获剂，通过以下实验方法确定：配制AμM碘离子水样100mL，向其中加入一定浓度的氧化剂使碘离子氧化，反应2h，添加次碘酸捕获剂及终止剂，采用离子色谱仪测定碘离子、碘酸产量B、C，采用高效液相色谱测定次碘酸捕获产物D,将初始碘离子浓度A与反应后碘含量B+C+D对比，哪种捕获剂B+C+D值越接近A，其对次碘酸的捕获效率越高。进一步的，在步骤4中，采用亚硫酸钠、抗坏血酸、硫代硫酸钠中的任一种作为氧化反应终止剂。更进一步的，所述氧化反应终止剂，通过以下实验方法确定：配制10μM碘离子、10μM碘酸，10μM次碘酸，用离子色谱、高效液相色谱测定其峰面积Q，另外分别向含有10μM碘离子、10μM碘酸，10μM次碘酸的水样中投加0.4mM的终止剂，静置2h后测定对用峰面积P，将该峰面积P与未加终止剂时立即测定的峰面积Q对比，即Q/P*100％，哪种终止剂对应Q/P*100％越大，其对三种无机碘的干扰越小。本专利技术申请的水中碘离子、碘酸盐、次碘酸的检测方法，具有灵敏度较高、操作较为便捷，且受外界条件影响不大的优点。附图说明图1是碘离子标准工作曲线；图2是碘酸的标准工作曲线；图3是次碘酸的标准工作曲线；图4是10μM的碘离子、碘酸标准液经离子色谱测定所得；图5是10μM次碘酸捕获产物4-碘-2,6-二氯苯酚经高效液相色谱测定所得。具体实施方式以下结合附图，对本专利技术申请所述的水中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法，进行非限制性的说明。所述的水中碘离子、次碘酸、碘酸盐的检测方法，具体步骤如下：1样品预处理1.1终止剂选取试验方法通常消毒氧化后的水中含有残留消毒剂或氧化剂，需要添加还原性终止剂来消除具有较强氧化性的氧化剂，避免氧化剂影响碘测定的稳定性。因此，需要考察常用氧化终止剂对三种无机碘测定稳定性的影响。配制10μM碘离子、10μM碘酸，10μM次碘酸，用离子色谱、高效液相色谱测定其峰面积Q，另外分别向含有10μM碘离子、10μM碘酸，10μM次碘酸的水样中投加0.4mM的终止剂亚硫酸钠、抗坏血酸、硫代硫酸钠(上述三种物质本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水源水中碘离子、碘酸盐、次碘酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)碘离子、碘酸标准溶液配制：称取一定质量的碘化钾及碘酸钾溶于烧杯中，并用一定体积的容量瓶定容，得到一定浓度的碘离子、碘酸混合标准溶液；稀释混合标准溶液，配制成5个摩尔浓度剃度的校正标准液，用于制作碘离子、碘酸的标准工作曲线；/n(2)次碘酸标准溶液配制:使用25mM，pH＝8的四硼酸钠缓冲溶液配制一定浓度的碘化钾溶液，并按照KI：ClO

【技术特征摘要】
1.一种水源水中碘离子、碘酸盐、次碘酸的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碘离子、碘酸标准溶液配制：称取一定质量的碘化钾及碘酸钾溶于烧杯中，并用一定体积的容量瓶定容，得到一定浓度的碘离子、碘酸混合标准溶液；稀释混合标准溶液，配制成5个摩尔浓度剃度的校正标准液，用于制作碘离子、碘酸的标准工作曲线；
(2)次碘酸标准溶液配制:使用25mM，pH＝8的四硼酸钠缓冲溶液配制一定浓度的碘化钾溶液，并按照KI：ClO-＝1.05：1加入次氯酸钠，反应2min，此溶液浓度为次碘酸储备液，用pH＝9.5的纯水将其稀释为5个摩尔浓度梯度的校正标准液，并在校正标准液中加入过量次碘酸捕获剂，快速摇匀使次碘酸被完全捕获；
(3)地表水、地下水、饮用水样品采集：依据待检测水样特点进行采集，无杂质澄清水样可直接检测，水样中存在杂质或者浑浊，需过0.22μm一次性水系滤膜后检测，采集自来水时直接打开水龙头，不接头部水，然后进行收集，针对不能及时进行检测的水样应在4℃下进行保存；
(4)实验室高级氧化实验样品采集：采集氧化实验水质样品时，需考虑残留氧化剂对碘离子、次碘酸、碘酸盐检测的影响，需在氧化反应结束后添加氧化反应终止剂防止碘离子被氧化为碘酸或次碘酸，再经过0.22μm一次性水系滤膜后采用液相色谱进行检测；
(5)样品处理：当需进入离子色谱样品中含有疏水性化合物时，用硅胶为基质键合C18预处理柱去除，含有重金属和过渡金属离子，采用Na型强酸型阳离子交换预处理柱去除；
(6)离子色谱淋洗液浓度的确定：分别配制1L的8mM、9mM、10mM的无水碳酸钠溶液，在三种不同浓度淋洗液条件下分别测定碘离子、碘酸混合校正标准溶液，对比三种浓度下标准曲线的R2值，R2>0.999时，线性关系较好，数据分析更为准确；对比三种浓度下碘离子和碘酸峰的响应值以及峰分离情况，响应值高、锋分离度高有利于离子的检测；
(7)液相色谱进样量的确定：将配置的次碘酸校正标准液进样量调整为10μL、50μL、100μL；对比三种进样量下次碘酸捕获产物的峰分离度和响应值，响应值高、锋分离度高有利于捕获产物的检测；
(8)液相色谱流动相比例的确定...

【专利技术属性】
技术研发人员：董紫君，张茜，杨兢欣，顾玉蓉，姜成春，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东;44