一种黄体酮的精制方法技术

本发明专利技术提供了一种黄体酮的精制方法，该方法包括：(1)、杂质化合物Ⅰ转化反应：将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均匀，加入质量分数为40％的亚硫酸氢钠水溶液，使杂质化合物Ⅰ转化为磺酸盐；(2)、减压浓缩：减压浓缩出反应溶剂；(3)、溶解：加入溶解溶剂和水，搅拌溶清；(4)、液液分层：保留有机相，弃水相；(5)、减压浓缩：减压浓缩出溶解溶剂，加入结晶溶剂析料；(6)、降温析晶；(7)、固液分离、干燥。采用该发明专利技术提供的方法，精制的黄体酮的收率达到96％以上，黄体酮的纯度达到99％以上，单一杂质0.2％以下，总杂1.0％以下，因此，本发明专利技术的方法，具有收率高、产品质量好等特点，并且，该方法操作简单，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种黄体酮的精制方法
本专利技术属于医药环境化工领域，特别是涉及一种黄体酮的精制方法。
技术介绍
黄体酮又名孕酮，是一种孕激素，化学名为孕甾-4-烯-3,20-二酮，英文名为Progesterone，其结构式如下：黄体酮外观是白色结晶粉末，熔点为128～131℃，是一种甾体激素药物，在临床上主要用于经前期综合症、先兆性流产、习惯性流产、无排卵型闭经和无排卵型功血，与雌激素联合使用可治疗更年期综合症，是维持妊娠所必需的物质。另外，黄体酮还是一种重要的甾体药物中间体，可用于合成醋酸去氧皮质酮、地屈孕酮和16-去氢黄体酮等甾体物质。目前，在黄体酮的合成过程中，若出现操作误差，就会导致黄体酮粗品中的杂质含量较高，并且所含杂质较难除去，使得制得的黄体酮，不能满足黄体酮产品的质量标准。因此，现需一种精制黄体酮的工艺，使得黄体酮产品满足质量标准。
技术实现思路
为全部或部分解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种黄体酮的精制方法，所述精制方法包括：步骤1，将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄体酮的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括：/n步骤1，将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均匀，加入质量分数为40％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌，得到包含磺酸盐的第一反应体系；/n步骤2，对所述第一反应体系，进行减压浓缩，得到所述反应溶剂含量低于10％的浓缩体系；/n步骤3，向所述浓缩体系中加入溶解溶剂和水，搅拌溶清，得到第二反应体系；/n步骤4，将所述第二反应体系静置，得到由有机相与水相组成的液液分层体系，并从所述液液分层体系中提取所述有机相；/n步骤5，对所述有机相进行减压浓缩，浓缩至所述有机相中的所述溶解溶剂的含量低于40％，再加入结晶溶剂，得到结晶体系；/n步骤6，将结晶体系静置...

【技术特征摘要】
1.一种黄体酮的精制方法，其特征在于，所述精制方法包括：
步骤1，将黄体酮粗品加入反应溶剂中，搅拌均匀，加入质量分数为40％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌，得到包含磺酸盐的第一反应体系；
步骤2，对所述第一反应体系，进行减压浓缩，得到所述反应溶剂含量低于10％的浓缩体系；
步骤3，向所述浓缩体系中加入溶解溶剂和水，搅拌溶清，得到第二反应体系；
步骤4，将所述第二反应体系静置，得到由有机相与水相组成的液液分层体系，并从所述液液分层体系中提取所述有机相；
步骤5，对所述有机相进行减压浓缩，浓缩至所述有机相中的所述溶解溶剂的含量低于40％，再加入结晶溶剂，得到结晶体系；
步骤6，将结晶体系静置，析晶，得到固液混合体系；
步骤7，对所述固液混合体系进行固液分离，得到固体，并对所述固体进行干燥，得到黄体酮精品；
其中，在所述步骤1中，所述黄体酮粗品包含杂质化合物Ⅰ，所述杂质化合物Ⅰ与所述亚硫酸氢钠水溶液中的亚硫酸氢钠发生反应，生成磺酸盐，反应方程式如下：





2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，
所述搅拌的温度为30℃～60℃；所述搅拌的时间为0.5h～2h。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述反应溶剂包括甲醇、乙醇、四氢呋喃或异丙醇中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：米奇，陈新雨，孙福锁，刘刚生，王玉帅，刘芳，
申请(专利权)人：山东赛托生物科技股份有限公司，山东斯瑞药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37