三（二甲胺）环戊二烯铪生产方法技术

本发明专利技术涉及化合物生产技术领域，且公开了三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，包括以下步骤：S1：加入原料，在惰性气氛保护下，向烧瓶中加入20‑60份四氯化铪；1000‑1800份离子液缓冲溶剂，100‑300份二甲氨的锂盐；S2：加热搅拌，反应时进行加热，然后进行间歇性的搅拌；S3：提纯，向反应后的溶液中加入活性炭颗粒，加入后用玻璃棒进行充分搅拌，然后静置10‑30分钟后过滤，收集滤液，得到高精度的四(二甲胺基)铪。本发明专利技术可以降低反应放热，避免副产物生成，提高四(二甲氨基)铪的产率，反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基铪后进行蒸馏提纯，从而提高其纯度。

【技术实现步骤摘要】
三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法
本专利技术涉及化合物生产
，具体为三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法。
技术介绍
三(二甲胺基)环戊二烯基铪在常温下是液体，是对空气和水汽非常敏感的化合物，能溶于烃类、四氯化碳等有机溶剂中，不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，因此三(二甲胺基)环戊二烯基铪的物理化学特性可用于CVD或ALD技术以制备铪氧化物薄膜。很多合成中，一般在中间体上引入环戊二烯基基团大都需要两步，第一步是先合成环戊二烯基钠，第二步再与中间体反应，最终得到目标产物，但是这种方法合成的三(二甲胺)环戊二烯铪纯度不高，不能满足人们的要求。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，主要为解决现有的方法合成的三(二甲胺)环戊二烯铪纯度不高，不能满足人们的要求的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，包括以下步骤：S1：加入原料，在惰性气氛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：加入原料，在惰性气氛保护下，向烧瓶中加入20-60份四氯化铪；1000-1800份离子液缓冲溶剂，100-300份二甲氨的锂盐；/nS2：加热搅拌，反应时进行加热，然后进行间歇性的搅拌；/nS3：提纯，向反应后的溶液中加入活性炭颗粒，加入后用玻璃棒进行充分搅拌，然后静置10-30分钟后过滤，收集滤液，得到高精度的四(二甲胺基)铪；/nS4：制备一溴环戊烷，选取环戊烷，使其在光照下与溴反应得到一溴环戊烷；/nS5：制备环戊二烯，取一溴环戊烷在氢氧化钠的醇溶液中加热反应得到环戊烯,再与溴的四氯化碳溶液反应得到邻二溴环戊烷,最后...

【技术特征摘要】
1.三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：加入原料，在惰性气氛保护下，向烧瓶中加入20-60份四氯化铪；1000-1800份离子液缓冲溶剂，100-300份二甲氨的锂盐；
S2：加热搅拌，反应时进行加热，然后进行间歇性的搅拌；
S3：提纯，向反应后的溶液中加入活性炭颗粒，加入后用玻璃棒进行充分搅拌，然后静置10-30分钟后过滤，收集滤液，得到高精度的四(二甲胺基)铪；
S4：制备一溴环戊烷，选取环戊烷，使其在光照下与溴反应得到一溴环戊烷；
S5：制备环戊二烯，取一溴环戊烷在氢氧化钠的醇溶液中加热反应得到环戊烯,再与溴的四氯化碳溶液反应得到邻二溴环戊烷,最后再加热消去,得到环戊二烯；
S6：将环戊二烯滴加到四(二甲胺基)铪中，反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基铪，然后进行蒸馏提纯。


2.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方法，其特征在于，所述S1中惰性气体为氩气、氦气的一种，离子缓冲液为无水乙醚，4,4'-二氨基二苯硫醚、四甲基胍乳酸盐、聚氧乙烯20油醚、全氟聚醚油、3-乙酰基-2-氟苯基硼酸和乙烯混合而成。


3.根据权利要求1所述的三(二甲胺)环戊二烯铪生产方...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹季，
申请(专利权)人：芯越芯南京电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32