一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明专利技术的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法
本专利技术涉及化学
，具体涉及N-苯基咔唑氧化溴化合成三溴代N-苯基咔唑方法。
技术介绍
有机电致磷光发光器件(PhOLED)，是具有主客体结构的材质，在显示及照明领域具有极高的应用潜力。咔唑具有π-电子共轭体系、分子内电子转移特性及孤对电子杂原子，因而咔唑及其衍生物具有较强的电荷传输能力和光电性能。单个咔唑分子由于其较弱的共轭体系，因而其光电性能较差。故通常需要对咔唑的位点进行溴化修饰，来实现咔唑定点的芳化/杂芳化，进一步的扩大电子共轭体系，提高电荷输送能力。3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑(三溴代NPC)就是其中最有代表性的中间体，而通过三个溴的芳化/杂芳化/硼化，可以快速构建更大的共轭体系的咔唑衍生物。因而，发展此类溴化咔唑衍生物合成方法具有很高的商业应用价值。根据文献报道，三溴代NPC主要有以下两种合成方法：路线I：中国专利申请号201410325954.X于2014年11月19日公开了一种无金属参与合成三溴代NPC的方法：以3,6-二溴咔唑和对溴氟苯为原料，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法，其特征在于：合成方法步骤为：室温下，将N-苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法，其特征在于：合成方法步骤为：室温下，将N-苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。


2.根据权利要求1所述的一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法，其特征在于：所述N-苯基咔唑、溴化试剂与氧化剂三者之间的摩尔比为1:(3.1～3.5):(3.1～3.5)。


3.根据权利要求1或2所述的一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法，其特征在于：所述氧化剂为含过氧根的化合物。


4.根据权利要求3所述的一种合成3,6-二溴-9-溴苯基-9H-咔唑的方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水，其中双氧水的质量分数为20～30％。


5.根据权利要求4所述的一种合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴忠凯，裴晓东，朱叶峰，杨修光，张玲，申宝金，骆艳华，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，中钢天源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32