一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法技术

本发明专利技术公开了一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，包括丙烯酸、催化剂、阻聚剂和异丁烯在反应釜中搅拌合成丙烯酸叔丁酯和丙烯酸叔丁酯精制。本发明专利技术在合成丙烯酸叔丁酯时，加入少量干燥压缩空气破坏聚合中心；同时在丙烯酸叔丁酯精制时，各精馏塔塔釜、精制塔顶回流，及各再沸器加阻聚空气，阻聚作用明显，阻聚剂用量明显减少。

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法。
技术介绍
无论是连续法还是间歇法，在丙烯酸叔丁酯的生产过程中，都面临丙烯酸和丙烯酸叔丁酯的聚合问题，生产厂家一般都是合理控制阻聚剂的用量，或者采用复合阻聚剂多方面来控制聚合，这种方法增加了生产成本，且增加了产品分离的难度。我们在可能形成聚合物的部位加阻聚剂的同时在反应器内及精制塔顶回流，及各再沸器加阻聚空气，阻聚作用明显，阻聚剂用量明显减少。CN104030919A涉及一种连续法制备丙烯酸叔丁酯的工艺方法，提出了固定床催化剂及连续法生产方案，对阻聚方法没有改进。CN103073426A一种以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化合成丙烯酸叔丁酯的制备工艺，提出了间歇法生产丙烯酸叔丁酯的方案，没有涉及阻聚的多种方法。在丙烯酸叔丁酯的制备过程中，无论是连续法还是间歇法，聚合问题一直存在于反应体系，精制体系，如何减少聚合是生产厂家亟待解决的问题，我们提出在整个制备系统的不同部位，加入少量空气，能够破坏聚合中心，减少了聚合剂用量，效果明显，是丙烯酸叔丁酯生产过程中的一大改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止物料聚合的方法。本专利技术采用的技术方案是：一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，包括丙烯酸、催化剂、阻聚剂和异丁烯在反应釜中搅拌合成丙烯酸叔丁酯和丙烯酸叔丁酯精制，其特征在于：在异丁烯加入的同时，加入少量干燥压缩空气。本专利技术还在丙烯酸叔丁酯精制时，第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔釜都加入少量干燥压缩空气，以及各精馏塔再沸器上部、下部加入少量干燥压缩空气。所述少量干燥压缩空气是以异丁烯空速的十分之一、鼓泡式加入。合成丙烯酸叔丁酯时，未反应完的异丁烯和少量空气从放空阀逸出进入异丁烯回收系统。所述催化剂为大孔径强酸性阳离子交换树脂，用量为所投入丙烯酸质量的十分之一。在丙烯酸叔丁酯精制时，精制前2小时加阻聚剂和阻聚空气，整个精制过程中连续不断加阻聚空气，停车时要待塔温降下来后才能停止向塔顶及再沸器加阻聚剂和阻聚空气。所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚。由于丙烯酸和产物丙烯酸叔丁酯,在其分子结构中均含有双键,因此在反应体系中易发生聚合反应如丙烯酸自身聚合、丙烯酸叔丁酯自身聚合及丙烯酸与丙烯酸丁酯的聚合，本专利技术在合成丙烯酸叔丁酯时，在采用按一定比例添加阻聚剂对叔丁基邻苯二酚外，加异丁烯的同时加入少量空气，破坏聚合中心，未反应完的异丁烯及不参加反应的空气进入异丁烯回收系统。同时在丙烯酸叔丁酯精制时，各精馏塔塔釜、精制塔顶回流，及各再沸器加阻聚空气，阻聚作用明显，阻聚剂用量明显减少。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本专利技术的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施方式的限制。下面将结合实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1将丙烯酸、催化剂(大孔径强酸性阳离子交换树脂，质量是丙烯酸的十分之一）、阻聚剂和异丁烯投入反应釜中，控制温度为30-35℃、异丁烯以空速0.5m3/h缓慢加入液面下发生酯化反应，同时以异丁烯空速的十分之一即0.05m3/h、鼓泡式加入少量干燥压缩空气，搅拌合成丙烯酸叔丁酯，未反应完的异丁烯和少量空气从放空阀逸出进入异丁烯回收系统；其中，丙烯酸、阻聚剂的投料摩尔比为1:0.05，经观察反应系统无物料聚合现象。将混合反应液直接从固定床反应釜抽入第一精馏塔，第一精馏塔为常压，控制温度30-35°C，塔釜加入少量压缩干燥空气，馏分异丁烯和少量空气进入异丁烯回收系统，高沸点组分叔丁醇、二异丁烯、丙烯酸及丙烯酸叔丁酯通过底泵抽入第二精馏塔；第二精馏塔中为常压，温度为95-103°C,塔釜加入少量干燥压缩空气，分馏出副产物叔丁醇、二异丁烯，随带空气从塔顶馏出。第二精馏塔中的丙烯酸、丙烯酸叔丁酯通过底泵抽入第三精馏塔中，塔顶喷洒阻聚剂溶液（MEHQ：5.0％、TBA：95％），塔釜加入少量干燥压缩空气，减压至600-700Pa,温度50-55°C，收到馏分即为（甲基）丙烯酸叔丁酯。整个精馏系统因加入阻聚空气，运行中各部位无聚合现象产生，阻聚剂用量减少，浓度有降低，效果明显。对照实施例将丙烯酸、催化剂(大孔径强酸性阳离子交换树脂，质量是丙烯酸的十分之一）、阻聚剂和异丁烯投入反应釜中，控制温度为30-35℃、异丁烯以空速0.5m3/h缓慢加入液面下发生酯化反应，搅拌合成丙烯酸叔丁酯，未反应完的异丁烯从放空阀逸出进入异丁烯回收系统；其中，丙烯酸、阻聚剂的投料摩尔比为1:0.5，反应系统有物料聚合现象。将混合反应液直接从固定床反应釜抽入第一精馏塔，第一精馏塔为常压，控制温度30-35°C,馏分异丁烯进入异丁烯回收系统，高沸点组分叔丁醇、二异丁烯、丙烯酸及丙烯酸叔丁酯通过底泵抽入第二精馏塔；第二精馏塔中为常压，温度为95-103°C,分馏出副产物叔丁醇、二异丁烯，从塔顶馏出。第二精馏塔中的丙烯酸、丙烯酸叔丁酯通过底泵抽入第三精馏塔中，塔顶喷洒阻聚剂溶液（MEHQ：10％、TBA：90％），塔釜加入少量干燥压缩空气，减压至600-700Pa,温度50-55°C，收到馏分即为（甲基）丙烯酸叔丁酯。整个精馏系统在不加阻聚空气的情况下，系统各部位偶尔有聚合现象产生。从上面的实施例和对照实施例可以看出，本实施例中，反应系统无物料聚合现象，加入阻聚空气后效果明显，整个精馏系统因加入阻聚空气，运行中各部位无聚合现象产生，阻聚剂用量减少，浓度有降低，效果明显。而对照实施例中，反应系统有物料聚合现象，整个精馏系统在不加阻聚空气的情况下，系统各部位偶尔有聚合现象产生，第三精馏塔阻聚剂溶液用量大，浓度高。本专利技术所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行的描述，并非对本专利技术构思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，包括丙烯酸、催化剂、阻聚剂和异丁烯在反应釜中搅拌合成丙烯酸叔丁酯和丙烯酸叔丁酯精制，其特征在于：在异丁烯加入的同时，加入少量干燥压缩空气。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，包括丙烯酸、催化剂、阻聚剂和异丁烯在反应釜中搅拌合成丙烯酸叔丁酯和丙烯酸叔丁酯精制，其特征在于：在异丁烯加入的同时，加入少量干燥压缩空气。


2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，其特征在于：在丙烯酸叔丁酯精制时，第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔的塔釜都加入少量干燥压缩空气，以及各精馏塔再沸器上部、下部加入少量干燥压缩空气。


3.根据权利要求1或2所述的一种丙烯酸叔丁酯生产过程中防止聚合的方法，其特征在于：所述少量干燥压缩空气是以异丁烯空速的十分之一即0.05m3/h、鼓泡式加入。


4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸叔丁酯生产过...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国强，吴继明，李丛绿，
申请(专利权)人：岳阳富和科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43