一种丙烯酸异辛酯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，包括步骤1：向酯化反应釜中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇、水溶性催化剂，搅拌，控温控压反应得到粗产品；步骤2：粗产品中的位于水层上的液料流向冷却釜以水再生子系统回收的生成水做冷却介质，冷却得到冷却料；步骤3：将冷却料转移至洗涤塔中，以水再生子系统回收的生成水做洗涤水源，洗涤得到洗涤料，其中洗涤废水流向催化剂回收装置进行催化剂回收和水体补充于水再生子系统；步骤4：将洗涤料转移至脱轻装置中脱出轻组分，得到脱轻料；步骤5：将脱轻料转移至脱重装置，收集于丙烯酸异辛酯储罐。本工艺具有可充分利用合成原料，提升合成原料的利用率，符合环保要求的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种丙烯酸异辛酯的制备工艺
本专利技术涉及的丙烯酸酯合成设备领域，尤其是涉及一种丙烯酸异辛酯的制备工艺。
技术介绍
丙烯酸酯具有涂膜保光保色性能好、耐热耐候抗老化、附着力强，其耐水性、耐酸碱性和耐粘污性和对环境友好的特性，广泛应用于涂料和胶黏剂行业、压敏胶黏剂行业和建筑行业，在建筑领域用于水泥改性剂和建筑密封胶，另外，在汽车内装饰、电子元件、彩色扩印、电工绝缘、可再剥离胶带等领域也得到了广泛的应用。丙烯酸异辛酯是由丙烯酸和异辛醇在催化剂作用下发生酯化反应而成，反应过程中会产生相应的尾气，尾气中的主要成分包括挥发的丙烯酸和异辛醇，气态的丙烯酸和异辛醇吸入人体会引起呼吸道疾病，因此，工业生产丙烯酸异辛酯产生的尾气属于禁排物质，需要进行净化达到环排标准，才能排放进入大气；且丙烯酸和异辛醇反应过程中会生产生成水，生成水中溶解有丙烯酸和微溶于水的异辛醇，使得生成水不能直接排放至环境中，生成水需进行水处理才能排放至污水管道。公告号CN100395007C公开了一种丙烯酸废气处理工艺，适用于处理丙烯酸装置排出的丙烯酸废气。丙烯酸废气处理采用催化氧化工艺，丙烯酸废气与所需的空气混合后经废气加热器加热后进入催化反应器中进行催化氧化反应，将有害的挥发性有机物转化为二氧化碳和水后进入蒸汽过热器和废气加热器回收热量后排入烟囱。公告号CN203360233U公开了一种污水处理设备，包括化粪池，所述化粪池与厌氧消化池相互连通，所述厌氧消化池内设有弹性填料层，所述厌氧消化池与生物滤池相连通，所述生物滤池内设有陶粒层，所述生物滤池与砂滤池相连通，所述砂滤池内由高到低依次设有第一砂滤层、第一滤板、第二砂滤层、第二滤板、第三砂滤层和第三滤板，所述砂滤池与清水池相连通，所述清水池设有出水管，所述出水管上设有用于消菌杀毒的紫外线消毒器。上述中的现有技术方案存在以下缺陷：现有技术采用催化氧化将尾气中的丙烯酸和异辛醇进行催化分解为二氧化碳和水；采用污水处理设备处理的产生的废水，虽一定程度上解决了尾气和污水问题，但是在工业生产中，尾气和废水中的丙烯酸作为合成原料具有回收利用价值，废水中污染物单一，除去丙烯酸的废水可用于合成设备的清洗水源，采用上述现有技术存在合成原料的利用率较低，资材损耗较大的问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种利用丙烯酸异辛酯的合成系统，具有可充分利用合成原料，降低合成原料的损耗，符合环保要求，循环利用反应生成水，降低了外加水资源的用量，提升了水资源的利用率且节约用水。本专利技术的专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种利用丙烯酸异辛酯的制备工艺，包括包括以下步骤：步骤1：向酯化反应釜中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇，搅拌，加入水溶性催化剂，搅拌，控温控压反应，反应时间为5～6小时，得到粗产品；步骤2：粗产品中的水层输向水再生子系统进行回收，粗产品中的位于水层上的液料流向冷却釜进行冷却，以水再生子系统回收的生成水做冷却介质，冷却1～2小时，得到冷却料；步骤3：将冷却料通入洗涤塔中，以水再生子系统回收的生成水做洗涤水源，洗涤2～3小时，得到洗涤料，其中洗涤废水流向催化剂回收装置进行催化剂回收和水体补充于水再生子系统；步骤4：将洗涤料通入脱轻装置中，向脱轻装置中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱轻装置的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～145℃，脱轻时间为2～4小时，脱出轻组分，得到脱轻料；步骤5：将脱轻料通入脱重装置中，向脱重装置中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱重装置的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～150℃，脱重时间为2～4小时，得目标产物丙烯酸异辛酯，收集于丙烯酸异辛酯储罐；酯化反应釜、冷却釜、洗涤塔、水再生子系统产生的废气被收集于尾气处理子系统，水再生子系统中的生成水可作为尾气处理子系统的萃取水源，尾气处理子系统分离的水体可补充于水再生子系统；尾气处理子系统萃取的物料可作为丙烯酸异辛酯的合成原料。。通过采用上述技术方案，将反应生成水通过水再生子系统进行萃取回收生成水和丙烯酸，回收的生成水可用于冷却釜的冷却介质和洗涤塔的洗涤水源，冷却釜的冷却介质换热后可回收于水再生子系统且洗涤水源洗涤物料后进入催化剂回收装置，对催化剂进行回收和且将水体蒸发收集于水再生子系统，对于水体实现了降低了外加水资源的用量，循环利用反应生成水，提升了水资源的利用率且节约用水；对于合成原料，本专利技术将废水中的丙烯酸萃取再利用，充分利用合成原料，提升合成原料的利用率,降低合成原料的损耗，符合环保要求；同时利用尾气处理子系统，以水再生子系统的水体做水源，萃取废气中可再利用的丙烯酸后，水层回收于水再生子系统，萃取的丙烯酸可作为合成原料，进一步实现了循环利用反应生成水和，提升合成原料的利用率。本专利技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤1：酯化合成制备粗产品；步骤1.1：向酯化反应釜中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇，搅拌，加入水溶性催化剂，持续搅拌；步骤1.2：抽真空至-38.0Kpa～-43.0Kpa，反应温度为88.0℃～92.0℃，反应0.8～1.2小时；步骤1.3：抽真空至-53.0Kpa～-58.0Kpa，反应温度为95.0℃～97.5℃，反应0.8～1.2小时；步骤1.4：抽真空至-70.0Kpa～-72.5Kpa，反应温度为103.0℃～107.0℃，反应0.8～1.2小时；步骤1.5：抽真空至-77.5Kpa～-82.5Kpa，反应温度为110.0℃～115.0℃，反应2.0～3.0小时。通过采用上述技术方案，可控制酯化反应放出的热能，避免因酯化放热导致体系温度升高过快，有利用控制反应温度，保证丙烯酸和异辛酯酯化率和提升反应安全性，提高物料的利用率；提升良好的温控防止酯化反应物丙烯酸异辛酯发生聚酯，提升目标产物的产率。本专利技术在一较佳示例中可以进一步配置为：步骤中所述水再生子系统包括连通于酯化反应釜的水回收塔、连通于水回收塔且与洗涤塔连通的生成水回收罐、连通于水回收塔且与酯化反应釜连通的萃取层收集罐、连通于水回收塔的萃取剂储罐、连通于冷却釜夹套层上部的冷凝池、设置于水回收塔内用于混合萃取剂和生成水的混合机构和连通于水回收塔侧壁底部的水收集机构，生成水回收罐连通于冷却釜夹套层的下部；冷凝池与生成水回收罐连通；催化剂回收装置与酯化反应釜连通；冷凝池与催化剂回收装置连通；水回收塔上部侧壁连通有用于将酯化反应釜中生成水转移至水回收塔内的生成水进管；水回收塔下部侧壁连通有用于将萃取剂储罐中萃取剂转移至水回收塔内的萃取剂进管。通过采用上述技术方案，第一分流板的第一流通道使得液料分流，在第一分流板下方相邻的第二分流板的第二流通道汇集，经过多次液料分流、汇集，使得萃取剂和生成水混合充分，提高了萃取剂对水中的丙烯酸和微溶的异辛醇的萃取效率，实现了净化水质，充分利用丙烯酸和异辛醇，降低资材损耗，提升资源利用率。本专利技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述尾气处理子系统本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1：向酯化反应釜（1）中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇，搅拌，加入水溶性催化剂，搅拌，控温控压反应，反应时间为5～6小时，得到粗产品；/n步骤2：粗产品中的水层输向水再生子系统（2）进行回收，粗产品中的位于水层上的液料流向冷却釜（11）进行冷却，以水再生子系统（2）回收的生成水做冷却介质，冷却1～2小时，得到冷却料；/n步骤3：将冷却料转移至洗涤塔（12）中，以水再生子系统（2）回收的生成水做洗涤水源，洗涤2～3小时，得到洗涤料，其中洗涤废水流向催化剂回收装置（13）进行催化剂回收和水体补充于水再生子系统（2）；/n步骤4：将洗涤料通入脱轻装置（14）中，向脱轻装置（14）中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱轻装置（14）的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～145℃，脱轻时间为2～4小时，脱出轻组分，得到脱轻料；/n步骤5：将脱轻料通入脱重装置（15）中，向脱重装置（15）中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱重装置（15）的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～150℃，脱重时间为2～4小时，得目标产物丙烯酸异辛酯，收集于丙烯酸异辛酯储罐（16）；/n酯化反应釜（1）、冷却釜（11）、洗涤塔（12）、水再生子系统（2）产生的废气被收集于尾气处理子系统（3），水再生子系统（2）中的生成水可作为尾气处理子系统（3）的萃取水源，尾气处理子系统（3）分离的水体可补充于水再生子系统（2）；尾气处理子系统（3）萃取的物料可作为丙烯酸异辛酯的合成原料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：向酯化反应釜（1）中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇，搅拌，加入水溶性催化剂，搅拌，控温控压反应，反应时间为5～6小时，得到粗产品；
步骤2：粗产品中的水层输向水再生子系统（2）进行回收，粗产品中的位于水层上的液料流向冷却釜（11）进行冷却，以水再生子系统（2）回收的生成水做冷却介质，冷却1～2小时，得到冷却料；
步骤3：将冷却料转移至洗涤塔（12）中，以水再生子系统（2）回收的生成水做洗涤水源，洗涤2～3小时，得到洗涤料，其中洗涤废水流向催化剂回收装置（13）进行催化剂回收和水体补充于水再生子系统（2）；
步骤4：将洗涤料通入脱轻装置（14）中，向脱轻装置（14）中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱轻装置（14）的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～145℃，脱轻时间为2～4小时，脱出轻组分，得到脱轻料；
步骤5：将脱轻料通入脱重装置（15）中，向脱重装置（15）中加入丙烯酸异辛酯的阻聚剂，脱重装置（15）的压力为-95.0Kpa～-99.5Kpa，温度为130℃～150℃，脱重时间为2～4小时，得目标产物丙烯酸异辛酯，收集于丙烯酸异辛酯储罐（16）；
酯化反应釜（1）、冷却釜（11）、洗涤塔（12）、水再生子系统（2）产生的废气被收集于尾气处理子系统（3），水再生子系统（2）中的生成水可作为尾气处理子系统（3）的萃取水源，尾气处理子系统（3）分离的水体可补充于水再生子系统（2）；尾气处理子系统（3）萃取的物料可作为丙烯酸异辛酯的合成原料。


2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：所述步骤1：酯化合成制备粗产品；
步骤1.1：向酯化反应釜（1）中依次添加阻聚剂、丙烯酸、异辛醇，搅拌，加入水溶性催化剂，持续搅拌；
步骤1.2：抽真空至-38.0Kpa～-43.0Kpa，反应温度为88.0℃～92.0℃，反应0.8～1.2小时；
步骤1.3：抽真空至-53.0Kpa～-58.0Kpa，反应温度为95.0℃～97.5℃，反应0.8～1.2小时；
步骤1.4：抽真空至-70.0Kpa～-72.5Kpa，反应温度为103.0℃～107.0℃，反应0.8～1.2小时；
步骤1.5：抽真空至-77.5Kpa～-82.5Kpa，反应温度为110.0℃～115.0℃，反应2.0～3.0小时。


3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：步骤2中所述水再生子系统（2）包括连通于酯化反应釜（1）的水回收塔（21）、连通于水回收塔（21）且与洗涤塔（12）连通的生成水回收罐（22）、连通于水回收塔（21）且与酯化反应釜（1）连通的萃取层收集罐（23）、连通于水回收塔（21）的萃取剂储罐（24）、连通于冷却釜（11）夹套层上部的冷凝池（25）、设置于水回收塔（21）内用于混合萃取剂和生成水的混合机构（26）和连通于水回收塔（21）侧壁底部的水收集机构（27），生成水回收罐（22）连通于冷却釜（11）夹套层的下部；冷凝池（25）与生成水回收罐（22）连通；冷凝池（25）与催化剂回收装置（13）连通，催化剂回收装置（13）与酯化反应釜（1）连通；水回收塔（21）上部侧壁连通有用于将酯化反应釜（1）中生成水转移至水回收塔（21）内的生成水进管（211）；水回收塔（21）下部侧壁连通有用于将萃取剂储罐（24）中萃取剂转移至水回收塔（21）内的萃取剂进管（212）。


4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：所述尾气处理子系统（3）包括与酯化反应釜（1）、冷却釜（11）、洗涤塔（12）、水回收塔（21）皆连通的尾气储罐（30）、连通于尾气储罐（30）的尾气吸收塔（31）、连通于尾气储罐（30）和尾气吸收塔（31）之间的废气输送管（32）、连通于废气输送管（32）上的氮气发生器（321），尾气吸收塔（31）内从上至下形成有与冷凝池（25）连通的水吸收室（5）、与水吸收室（5）连通的喷淋吸收室（6）和与喷淋吸收室（6）连通的终端吸收室（7）；喷淋吸收室（6）连通有抽取水吸收室（5）中的水体对喷淋吸收室（6）进行喷淋吸收尾气的喷淋机构（60）；终端吸收室（7）设置有用于保证处理尾气质量的净化机构（8）；水吸收室（5）连通有回收装置（9）；回收装置（9）与酯化反应釜（1）连通。


5.根据权利要求4所述的一种丙烯酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：步骤3中所述洗涤塔（12）包括洗涤塔主体（123）、多个固定连接于洗涤塔主体（123）内壁的混料板（124）、多个开设于混料板（124）的混料孔（125）、连通于洗涤塔（12）侧壁下部且与冷却釜（11）连通的通料管（121）、连通于通料管（121）上的第二抽取泵（122）、连通于洗涤塔（12）底部的出料管（126）和设置于洗涤塔主体（123）的搅拌机构（127），相邻混料板（124）的间距相等；混料孔（125）贯穿混料板（124）的上下表面；搅拌机构（127）包括固定连接于洗涤塔主体（123）顶部的驱动电机（1271）、固定连接于驱动电机（1271）输出轴的搅拌杆（1272）、多个固定连接于搅拌杆（1272）周向的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐忠伟，朱国强，
申请(专利权)人：浙江亦龙新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33