沙棘果油香料和羧酸钠盐和果香型呋喃香料的制备方法技术

本发明专利技术涉及香料领域，公开了一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法。以沙棘果油和醇为原料，加入焦性没食子酸为抗氧化剂，加入水并以氢氧化钠‑醇溶液为碱，经皂化反应得到沙棘果油的水解产物脂肪羧酸钠盐和甘油，因皂化反应不可逆，理论转化率接近100％。接着在Lewis酸/质子酸催化下，S1的呈强碱弱酸性产物羧酸盐存在酸和酸根离子的平衡，酸与乙醇/甲醇发生酯化反应生成乙酯/甲酯化产物。使得酸根不断转化成酸与醇反应生成酯化产物。产物果香浓郁，香气持久性好，香味纯正。仅需一锅法两步反应，沙棘果油香料制备步骤简单，收率高且易于分离纯化。香型适用于作为高档清甜果香型香水中后调的调配组分。

【技术实现步骤摘要】
沙棘果油香料和羧酸钠盐和果香型呋喃香料的制备方法
本专利技术属于香料
，尤其涉及沙棘果油香料和羧酸钠盐和果香型呋喃香料的制备方法。
技术介绍
香料日益成为人们追求高品质生活的必须品，并且广泛应用于化妆品、日用品等众多行业。而现代女性追求的高品质优雅生活更是缺少不了以香料为前体的香水化妆品。把日常用品加入香料助剂，逐渐成为一种品质生活的风尚。这使得香料的应用普及面更广，需求量更大。果香型沙棘果油香料来源于对人体有益的食用沙棘果油，制备过程中所涉及到的试剂均为绿色无毒或制备过程可以完全去除的物质。香料的主要成分均为酯类化合物。果香型沙棘果油香料具有甜香、果香、花香，香味天然清新，将柔和与风雅圆润完美的融合。香气持久、纯正、轻盈又不轻浮，高雅又不低俗。亦有一种提神醒脑的纯正香气。因沙棘多生于干旱荒漠，且果实金黄多汁，故取此香料名为“大漠金汁”。沙棘果油富含100多种生物活性成分，营养保健价值很高，在临床医学方面也具有降血脂、抗溃疡、提高免疫力、美容等功效。已被人们开发成多种商品，如高级食用油、保健护肤品等。但沙棘果油有其特有的芳香气味，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.沙棘果油香料，其特征在于，其包含如下三种物质的任意一种或者多种；/n

【技术特征摘要】
1.沙棘果油香料，其特征在于，其包含如下三种物质的任意一种或者多种；



R1，R2，R3＝C17H35，C13H27，C15H29，C15H31，C17H33，C17H31，C17H29
R＝CH3，C2H5。


2.沙棘果油香料制备的中间体沙棘果油羧酸钠盐，其特征在于，其包含如下三种物质的任意一种或者多种；



R1，R2，R3＝C17H35，C13H27，C15H29，C15H31，C17H33，C17H31，C17H29。


3.一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，采用一锅法两步反应：
S1沙棘果油皂化的过程：以沙棘果油和醇为原料，加入焦性没食子酸为抗氧化剂，加入水并以氢氧化钠-醇溶液为碱，经皂化反应得到沙棘果油的水解产物脂肪羧酸钠盐和甘油；
接着在Lewis酸/质子酸催化下，S1的呈强碱弱酸性产物羧酸盐存在酸和酸根离子的平衡，酸与乙醇/甲醇发生酯化反应生成乙酯/甲酯化产物，使得酸根不断转化成酸与醇反应生成酯化产物；产物果香浓郁，香气持久性好，香味纯正。


4.如权利要求3所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，一种具有果香的沙棘果油香料的合成方法，具体包括以下步骤:
沙棘果油香料制备方法如下：
第一步、中间体沙棘果油羧酸钠盐的制备
向100mL圆底烧瓶加入1.0-1.2g沙棘果油样品和0.1-0.15g焦性没食子酸抗氧化剂，加入磁子，加入2mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％甲醇溶液，4mL水，磁子搅拌均匀；接着加入8mL质量分数2％氢氧化钠的乙醇或甲醇溶液,连接球形回流冷凝管，80±1℃水浴上回流，转速110r/min磁力搅拌；直至油滴消失，用时1-2小时；使沙棘果油皂化反应尽可能彻底；
第二步、沙棘果油香料的合成
保持回流管80±1℃水浴加热，从回流冷凝管上端加入Lewis酸或质子酸催化剂，7mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％甲醇，继续回流20min，用少量的水冲洗回流冷凝管；停止加热，从水浴上取下圆底烧瓶，迅速水浴冷却至室温；接着采用45mL的石油醚或正庚烷分3次进行萃取，合并有机相，再用30mL蒸馏水分3次进行洗涤去除无机物及Lewis酸溶液，30mL饱和食盐水分3次洗涤，加入质量分数16％、200目的活性炭，80±1℃水浴搅拌30min脱色，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，即得含有肉蔻酸乙酯、棕榈酸乙酯、棕榈油酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯为主要成分的沙棘果油香料。


5.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入焦性没食子酸作为抗氧化剂；2mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％的甲醇溶液作为相转移溶剂。


6.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第一步中，加入8mL质量分数2％氢氧化钠的乙醇或甲醇作碱；水浴加热反应直至油滴消失。


7.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第二步中，加入Lewis酸指加入1.2mL质量分数95％醚合三氟化硼溶液；加入质子酸催化剂指加入7.8mL1M的盐酸水溶液。


8.如权利要求4所述的一种由纯天然可食用沙棘果油制备绿色浓郁果香型香料的方法，其特征在于，第二步中，加入7mL质量分数95％的乙醇或质量分数99.5％的甲醇溶液；第二步中，继续回流20min。


9.一种具有果香的呋喃香料的合成方法，其特征在于，为如下任意方案之一：
一：一种具有果香的呋喃香料的合成方法，具体包括以下步骤:
第一步、中间体沙棘果油羧酸钠盐的制备
向100mL圆底烧瓶加入1.0141g沙棘果油样品和0.1056g焦性没食子酸，加入磁子，再加入2mL质量分数95％的乙醇和4mL水，磁子搅拌均匀；接着加入8mL质量分数2％氢氧化钠的乙醇溶液,连接球形回流冷凝管，80℃水浴...

【专利技术属性】
技术研发人员：王之兆，宋海，卫阳飞，岳国仁，贾鑫，马顾夏，马定军，
申请(专利权)人：甘肃金荞芙农林资源科技有限公司，石河子大学，河西学院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62