甲基乙基硅油的连续生产方法技术

本发明专利技术提供了甲基乙基硅油的连续生产方法，所述方法包括以下步骤：S100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应；S200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，与六甲基二硅氮烷和KOH水溶液反应；六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；S300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；S400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。本发明专利技术的方法可以实现甲基乙基烷硅油的连续生产，产品中挥发分含量低，硅氢含量低，并且稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
甲基乙基硅油的连续生产方法
本专利技术属于有机硅
，具体涉及甲基乙基硅油的连续生产方法。
技术介绍
甲基乙基硅油(俗称“高沸硅油”，以下称为“甲基乙基硅油”)是一种重要的工业原料，目前通常以甲基乙基氯硅烷为原料和三甲基氯硅烷为辅助原料，采用批次生产的方式利用直接水解法制得。例如，中国专利2016110797813公开了一种采用有机氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷为原料进行共水解制备高品质高沸硅油的方法。该方法属于批次生产方法，不仅产能受限，同时生产出的甲基乙基硅油中挥发分高于5.0％，其实施例1～5中制得的高沸硅油的挥发分为7.34％～8.43％。如果需要将挥发分降低到2.0％以下，通常需要采用高能耗方式进行处理，能耗高，环境友好性差，不利于推广应用。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术中存在的缺陷，提供甲基乙基硅油的连续生产方法，本专利技术的方法可以实现甲基乙基烷硅油的连续生产，产品中挥发分含量低，硅氢含量低，并且稳定性好。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术提供了甲基乙基硅油的连续生产方法，其中，所述方法包括以下步骤：S100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应，得到甲基乙基氯硅烷水解物；S200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，在中和釜中与六甲基二硅氮烷(HMDS)和KOH水溶液反应，得到中和后的甲基乙基氯硅烷水解物；其中，以甲基乙基氯硅烷的重量计，六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；S300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，得到预热后的甲基乙基氯硅烷水解物，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；S400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。本专利技术中，术语“甲基乙基硅油”是指三甲基硅氧基封端的甲基乙基硅油，其结构如式I所示：其中，a为正整数。步骤S100中，甲基乙基氯硅烷水解生成式II所示的端羟基甲基乙基硅油和式III所示的环聚物，其中，m和n各自独立地为正整数。步骤S200中，采用凝聚过滤器进行预过滤，可以去除甲基乙基氯硅烷水解物中所携带的胶体，加入特定量HMDS和KOH在80±5℃，优选80±2.5℃的温度下进行高效中和，形成三甲基硅氧基封端的甲基乙基硅油，可以避免在步骤S300中出现堵塞和脱低效果降低等现象，可以将甲基乙基硅油的挥发分控制在2％以下。另外，步骤S400中对甲基乙基硅油粗品进行处理，可以提高产品品质。进一步地，本专利技术的方法是一种连续法生产甲基乙基硅油的方法，与现有的批次法相比，具有连续水解、连续中和、连续脱低和批次处理过滤方法的特点，产品中挥发分含量低，硅氢含量低，稳定性好，品质优。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S100中原料甲基乙基氯硅烷可以商购得到，也可以采用有机硅副产物，例如分馏得到的甲基乙基氯硅烷混合物，甲基乙基氯硅烷混合物中甲基乙基氯硅烷的含量优选地在70重量％以上。在一些实施方案中，甲基乙基氯硅烷混合物中甲基乙基氯硅烷的含量为80重量％以上，以及在一些实施方案中为85重量％以上。甲基乙基氯硅烷混合物可以储存在副产物进料罐中，使用时，可以直接泵送到水解反应器。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S100中的水解反应是在15～50℃，优选地25～40℃的温度下进行的。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S100中的水解反应器中，甲基乙基氯硅烷经水解反应形成乳状液，乳状液从水解反应器顶部排出，而水相经由泵从水解反应器排出。在一些实施方案中，来自水解反应器的乳状液可以被送至倾析器中进行进一步相分离，得到油相和水相，油相为甲基乙基氯硅烷水解物。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S100中的水解反应器可以设置有界面调节结构，以进行精准水相-乳状液界面控制，实现快速分离、精准分离。另外，水解反应器底部还可以设置有搅拌装置，以使物料充分混合。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S100中采用二级水解反应器，甲基乙基氯硅烷送至第一级水解反应器与水反应，水解反应所形成的乳状液从第一级水解反应器顶部排出，进入第一级倾析器中进行相分离，油相溢流进入第二级水解反应器与水反应，水解反应所形成的乳状液从第二级水解反应器顶部排出，进入第二级倾析器中进行相分离，来自第二级倾析器的油相即为甲基乙基氯硅烷水解物。在一些优选实施方案中，来自第一级倾析器的水相可以部分(例如，1/3～1/2)被送至第一级水解反应器，其余部分水相以及来自第二级倾析器的水相可以送至凝聚过滤器进行除油处理，在凝聚过滤器的顶部得到油相，该油相可以被送至第一级倾析器。来自第一级水解反应器的水相、来自第二级水解反应器的水相以及来自凝聚过滤器的水相可以送至废水处理单元，产生的尾气送至废气处理单元进行处理。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S200中KOH水溶液的浓度为35～45重量％。在这样的浓度范围内，可以有效进行中和反应。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S200中，中和釜是“相分离反应釜”，油相和水相持续自动分离。另外，中和釜中可以设置有界面调节结构，以进行精准水相-油相界面控制，实现快速分离、精准分离。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S200中，采用低压蒸汽对中和釜进行加热。低压蒸汽还可以混合物料，进而提高中和效率。根据本专利技术提供的方法，其中，中和釜的顶部可以设有石墨冷凝器，用于回收尾气中有效物料，由石墨冷凝器得到的冷凝物料主要为HMDS和水，冷凝物料可以返回至中和釜。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S300中采用石墨加热器对甲基乙基氯硅烷水解物进行预热。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S300中闪蒸罐的表压为-85～-99KPa，例如，-98.0KPa，温度为120～160℃，优选为150～160℃。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S300中，预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸，将气相和液相分离，气相可以从闪蒸罐顶部送至脱低冷凝器，冷凝至小于30℃。液相通过重力进入到降膜蒸发器中进行处理，以进一步进行去轻组分处理。适合用于本专利技术的降膜蒸发器为石墨降膜蒸发器。在一些实施方案中，经降膜蒸发器处理的液相还可以泵送至脱低冷却器降温，以进一步脱除挥发分。在一些实施方案中，来自闪蒸罐顶部的气相和来自降膜蒸发器的气相可以送至脱低冷凝器进行处理。根据本专利技术提供的方法，其中，步骤S400中采用包括以下步骤的方法对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理：S401、采用甲基乙基硅油对预涂罐和压滤机进行填充，将助滤剂加入到预涂罐中并使其与甲基乙基硅油混合，将预涂罐中的混合物送至压滤机进行预涂；S402、将甲基乙基硅油粗品、炭黑和助滤剂加入到碳黑处理罐中，混合得到甲基乙基硅油粗品混合物，将甲基乙基硅油粗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.甲基乙基硅油的连续生产方法，其中，所述方法包括以下步骤：/nS100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应，得到甲基乙基氯硅烷水解物；/nS200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，在中和釜中与六甲基二硅氮烷和KOH水溶液反应，得到中和后的甲基乙基氯硅烷水解物；其中，以甲基乙基氯硅烷的重量计，六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；/nS300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，得到预热后的甲基乙基氯硅烷水解物，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；/nS400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。/n

【技术特征摘要】
1.甲基乙基硅油的连续生产方法，其中，所述方法包括以下步骤：
S100、将甲基乙基氯硅烷送至水解反应器进行水解反应，得到甲基乙基氯硅烷水解物；
S200、甲基乙基氯硅烷水解物经凝聚过滤器预过滤后，送至中和釜，在中和釜中与六甲基二硅氮烷和KOH水溶液反应，得到中和后的甲基乙基氯硅烷水解物；其中，以甲基乙基氯硅烷的重量计，六甲基二硅氮烷的加入量为1.5～2.5重量％，KOH的加入量为3.5～4.5重量％，中和釜的温度为80±5℃；
S300、将中和后的甲基乙基氯硅烷水解物预热至85～90℃，得到预热后的甲基乙基氯硅烷水解物，将预热后的甲基乙基氯硅烷水解物送入闪蒸罐进行闪蒸以分离气相和液相，液相送至降膜蒸发器进行处理，得到甲基乙基硅油粗品；
S400、对甲基乙基硅油粗品进行过滤处理，得到甲基乙基硅油。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤S100中的水解反应是在15～50℃，优选地25～40℃的温度下进行的。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤S100中的水解反应器中，甲基乙基氯硅烷经水解反应形成乳状液，乳状液从水解反应器顶部排出，来自水解反应器的乳状液被送至倾析器中进行相分离，得到油相和水相，油相为甲基乙基氯硅烷水解物；
优选地，步骤S100中的水解反应器设置有界面调节结构，以控制水相-乳状液界面。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤S100中采用二级水解反应器，甲基乙基氯硅烷送至第一级水解反应器与水反应，水解反应所形成的乳状液从第一级水解反应器顶部排出，进入第一级倾析器中进行相分离，油相溢流进入第二级水解反应器与...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳文武，廖立，欧阳建松，巢旸，梅丽荣，万文峰，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36