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一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法技术

技术编号:26646248 阅读:32 留言:0更新日期:2020-12-08 23:52
本发明专利技术公开了一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5‑呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下:1)水和1,4‑二氧六环先配成混合溶剂,在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖,接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂;2)开搅拌,加热升温至120~200℃,一锅法反应30min~15h;3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲醇产品;滤渣经洗涤、干燥后回用;共沸精馏得到的1,4‑二氧六环‑水共沸物回用;结晶母液经膜分离去杂后回用。本发明专利技术工艺简单、绿色,起始原料价廉、产物2,5‑呋喃二甲醇收率较高,具有良好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法
本专利技术涉及一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法。
技术介绍
从生物质资源出发制备高附加值的化学品和燃料是未来化学工业的发展趋势,其中2,5-呋喃二甲醇是可以从生物质出发制备的一种重要的平台化学品。2,5-呋喃二甲醇(2,5-furandimethanol,又称2,5-bis(hydroxymethyl)furan,2,5-di(hydroxymethyl)furan,5-(hydroxymethyl)-furfurylalcohol;CAS号:1883-75-6)为一种白色固体,溶于水、丙酮、四氢呋喃、吡啶,不溶于二氯乙烷、乙烷、甲苯。2,5-呋喃二甲醇具有二元醇的性质,是一种重要的药物合成单体和聚合物单体,可用于合成药物和生物基高分子材料——聚酯。2,5-呋喃二甲醇结构式如下图所示:2,5-呋喃二甲醇的传统合成方法是以5-羟甲基糠醛为原料,通过催化加氢反应制得,其中5-羟甲基糠醛是由己糖在酸的作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:/n1)水和1,4-二氧六环先配成混合溶剂,其中水的体积分数为5~60%;在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖,其中葡萄糖的质量浓度为10~200g/L混合溶剂,接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂,其中金属卤化物与葡萄糖的质量比为1:5~1:30,甲酸与葡萄糖的摩尔比为5:1~30:1,非贵金属负载氮杂碳催化剂与葡萄糖的质量比为1:1~1:6;/n2)开搅拌,加热升温至120~200℃,一锅法反应30min~15h;/n3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤液经共...

【技术特征摘要】
1.一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)水和1,4-二氧六环先配成混合溶剂,其中水的体积分数为5~60%;在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、葡萄糖,其中葡萄糖的质量浓度为10~200g/L混合溶剂,接着加入金属卤化物、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂,其中金属卤化物与葡萄糖的质量比为1:5~1:30,甲酸与葡萄糖的摩尔比为5:1~30:1,非贵金属负载氮杂碳催化剂与葡萄糖的质量比为1:1~1:6;
2)开搅拌,加热升温至120~200℃,一锅法反应30min~15h;
3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤液经共沸精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品;滤渣经洗涤、干燥后作为非贵金属负载氮杂碳催化剂回用;共沸精馏得到的1,4-二氧六环-水共沸物回用;结晶母液经膜分离去杂后得到金属卤化物水溶液回用。


2.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的混合溶剂中水的体积分数为10~30%。


3.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢、金属卤化物协同催化下葡萄糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的葡萄糖的质量浓度为50~150g/L混合溶剂。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:吕秀阳徐玲陈旭杰蒋雨希李彦辰魏茜文
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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